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  • 简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高色谱串联(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动、柱温35℃、采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 食品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
  • 简介:应用超高色谱-串联(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 简介:摘要目的建立超高色谱-串联(UPLC-MS/MS)方法检测血浆咖啡因浓度,评价咖啡因药物浓度监控(TDM)在早产儿呼吸窘迫综合征(RDS)治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中,加入咖啡因氘代同位素内标,再加入蛋白沉淀剂,充分涡旋混合后,离心取上层清进入谱分析。流动为甲醇和水,梯度洗脱;柱温45 ℃,使用岛津LC-30AD-CL系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法,并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例,检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml,在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性(R2=0.998 6,R>0.99)、特异度(回收率85.52%~114.12%)、准确度(回收率85.97%~114.53%)、日内和日间不精密度(CV 6.01%~11.28%),基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案(10 mg/kg)后的咖啡因谷值浓度为(25.45±11.61)μg/ml,变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值,可用于辅助RDS诊疗,提高咖啡因疗效。

  • 标签: 咖啡因 呼吸窘迫综合征 液相色谱-质谱联用 早产儿 药物浓度监控
  • 简介:摘要:高效色谱串联(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 临床诊断试剂 质谱方法优化 离子源参数。
  • 简介:摘要色谱-串联技术在检验医学领域正在快速应用与发展,从高分辨促进生物标志物的高效筛选,到三重四极杆助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测,其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节,逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分色谱串联平台处于医学研究阶段,临床推广与应用还存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 组学 定量检测 临床应用
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效色谱串联(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用色谱串联技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,色谱-串联检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:摘要:高效色谱是利用物质的理化特性,让其在固定相和流动之间相互作用,从而达到分离和分析的目的,具有简便、灵敏、快速、重复性好、准确等特点,被广泛应用在各个领域。本文综述了高效色谱串联谱在药物有关物质分析中的应用和重要作用。

  • 标签: 高效液相色谱 高效液相色谱串联质谱 药物分析
  • 简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于色谱-(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。

  • 标签: 蜱传脑炎 液相色谱-质谱 脂质组学
  • 简介:摘要色谱串联技术(LC-MS/MS)是结合高分离与高选择及高灵敏的一种分析方法。近年来,LC-MS/MS广泛应用于临床实践,包括先天性疾病筛查、内源性化合物水平测定、生物标志物分析等方面。因LC-MS/MS可提供准确的数据,所以对临床某些疾病的精准预防及诊治具有重要价值。本文阐述LC-MS/MS在精准医疗中的应用优势,并展望其在临床实践中的未来前景,以期推动临床LC-MS/MS技术在疾病预防和诊治中的发展。

  • 标签: 精准医疗 遗传性疾病,先天性 生物标志物 液相色谱串联质谱 内源性物质
  • 简介:摘要目的建立高效色谱-串联(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。

  • 标签: 米酵菌酸 色谱法,液相 串联质谱法 高效液相色谱-串联质谱法 血浆
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高色谱一电喷雾串联(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:摘要目的建立超高色谱--串联联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要在检测过程中,有部分目标分析物由于离子化效率低、化学稳定性不佳等原因难以通过直接分析得到高质量的定量结果。为提升检测效率,利用化学衍生技术修饰其分子结构成为关键。此项技术涉及检验医学、有机化学、分离科学等多学科交叉,在方法学建立和评价方面对实验室人员的专业水平提出较高的要求。近年来,化学衍生技术已开始广泛应用于对维生素、激素、神经递质、治疗性药物等多个项目的检测中,是未来临床发展的重要方向。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 化学衍生 维生素 激素 神经递质 治疗药物监测
  • 简介:摘要色谱串联技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 定量检测 临床应用 挑战
  • 简介:摘要:近年来,食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生,食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题,如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。而运用食品安全检测技术,可以预防发生食品安全事故,确保人们的饮食安全。目前来看,常用的食品安全检测技术包括:离子色谱法、气色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气色谱-串联质谱法、色谱-串联质谱法等。其中,色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点,被广泛应用于食品安全检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱技术 食品安全检测 应用
  • 简介:摘要目的探究色谱/联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:摘要:本文建立了一种采用超高色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测试纺织品中喹啉的方法,以甲醇为溶剂,通过超声波萃取,采用超高色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对萃取分析来测定样品中的喹啉含量。结果表明,喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好(r>0.9990),回收率为92.5%~99.3%,相对标准偏差

  • 标签: 纺织品 喹啉 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)