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48 个结果
  • 简介:利用MP2和mPWPW91方法,在6-311G**和6-311++G**基组水平上研究了RDX分别与硝基、氨基和迭基取代的杂杯[2]-间-芳烃[2]嗪和杂杯[2]-对-芳烃[2]嗪形成的分子间氢键相互作用,并借助自然键轨道(NBO)和分子中的原子(AIM)理论揭示了氢键的本质.结果表明,杂杯[2]-间-芳烃[2]嗪复合物中氢键主要发生在RDX与嗪环及其取代基之间;杂杯[2]-对-芳烃[2]嗪复合物中氢键主要发生在RDX与杯芳烃环及其取代基之间.分子间相互作用能在-18.82--40.62kJ/mol之间;经基组叠加误差(BSSE)校正后,相互作用能顺序为e〉f≈b〉a〉c〉d和e′〉b′〉f′〉a′〉d′〉c′.两类复合物中,氨基取代的复合物分子间氢键强于硝基或叠氮基复合物分子间氢键,氨基杂杯[2]-对-芳烃[2]嗪与RDX形成的氢键最强,有望作为降低火炸药感度、进行火炸药废水处理的候选物.为获得稳定性较强的RDX-氨基杂杯芳烃超分子炸药,应该选取介电常数较大的溶剂.

  • 标签: 芳烃[2]三嗪 RDX 分子间氢键 MP2
  • 简介:对采用全自动凯氏定仪测定干旱区土壤全量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95).方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

  • 标签: 全自动凯氏定氮仪 全氮 方法改良 干旱区
  • 简介:用pH电位滴定法测定了HL的酸常数(L=苯并咪唑,吡啶,3,4-二甲基吡啶,异喹啉)以及二元配合物CuL2+和元混配配合物Cu(Bic)L+(Bic-=Bicine的单电荷阴离子)的稳定常数.元混配配合物相对于二元配合物的稳定性用△lgKCu=lgKCu(Bic)Cu(Bic)L-lgKCuCuL来表示.结果表明由于δ-π协同效应和疏水作用,元混配配合物有较强的稳定性

  • 标签: 三元混配配合物 BICINE 芳香氮碱
  • 简介:利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂(碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠)的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.

  • 标签: 静电纺丝 聚乳酸-乙醇酸 氨氮 试纸 快速检测
  • 简介:是我国水质污染物总量控制指标之一,水体中氨排放总量的控制对于水环境的改善具有重大的作用。针对氨污染的治理需要有更为准确、有效、快速的分析方法相配合。就近年来水中氨的测定方法进行了综述,介绍了实验室方法与在线监测方法的最新进展,比较了各自的特点及其在水环境监测中的应用。相应学科的新成果融入现代分析技术使得氨的分析水平有了极大的提高,这将会在今后的水环境污染治理中发挥越来越大的作用。

  • 标签: 氨氮 在线监测 总量控制 现代分析技术 集成
  • 简介:用紫外可见分光光度法测定水样中总时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总分析测定的精密度和准确度,以满足总测试的技术要求,对总测定中影响空白值的主要因素一玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。

  • 标签: 紫外可见分光光度法 总氮 碱性过硫酸钾 空白值
  • 简介:土壤碱解是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707-2.825mg/kg,精密度在0.36%-0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。

  • 标签: 土壤 碱解氮 内外室分离 塑料密封盒
  • 简介:用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中的检测要求。

  • 标签: 高温灼烧 紫外分光光度法 增碳剂
  • 简介:掺杂碳球作为载体负载银纳米材料,并将其用作非酶电化学传感器对过氧化氢进行检测.考察了过氧化氢浓度、扫描速率对电化学信号的影响,并采用计时电流法对传感器的性能进行了研究.电化学测试结果表明,该复合材料在磷酸缓冲溶液中对过氧化氢还原响应快速、稳定,重复性良好,可以达到1.5μmol/L的检出限.

  • 标签: 复合材料 非酶电化学传感器 贵金属
  • 简介:建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材料的测定,经对比实验验证,方法测定值与传统的脉冲熔融-红外/热导方法测定值相符合。

  • 标签: 脉冲熔融 飞行时间质谱法 Nd-Fe-B材料
  • 简介:土壤中元素的快速检测在现代农业中有重要意义,传统方法前处理复杂不适合现场快速检测。激光诱导击穿光谱法已被证明可以用来对土壤中的元素进行检测,但对于土壤中的元素检测,如何规避大气环境中氮气的影响是不可回避的问题。提出了一种基于激光诱导击穿光谱法的空气中土壤全检测方法,通过对不同土壤标准样品的CN(388.3nm)分子特征谱线对比分析并建立了分析模型,结果显示,可以很好地规避大气中元素的影响,其检出限小于0.14%。对比于N(746.8nm)处的原子特征峰在空气中和氩气中的分析结果,其优势非常明显。

  • 标签: CN分子特征谱线 激光诱导击穿光谱法 土壤养分 快速检测
  • 简介:采用两种密度泛函方法和两种有效核势基组对中性不饱和核钌羰基化合物Ru3(CO)n(n=11,10,9)的态异构体进行理论计算,优化出8个稳定异构体.研究发现,态异构体中带有多个非端羰基的异构体能量较低.对同一分子的态异构体,所含非端羰基数目越多,则能量也越低.

  • 标签: 不饱和三核钌羰基化合物 密度泛函 羰基数目
  • 简介:建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐等多种离子的方法。选用IonPacAS19型分析柱,采用0~45mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,抑制型电导检测器。方法的线性相关系数r〉0.9993,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%。结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点。

  • 标签: 离子色谱法 溴酸盐 亚氯酸盐 氯酸盐 亚硝酸盐氮 磷酸盐
  • 简介:通过5-甲基-7-甲氧基异黄酮与盐酸羟胺的缩合制得中间产物4-苯基-5-(2-羟基-4-甲氧基-6-甲基苯基)异恶唑,然后经过光异构化反应合成了4-甲氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2,3-b]丙啶-7-酮,并采用IR,NMR,HRMS和单晶X-衍射分析对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析结果表明:标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n.在其晶体结构中,存在着氢键及芳香堆积作用,这些作用将标题化合物分子组装成了维网络结构.

  • 标签: 5-甲基-7-甲氧基异黄酮 4-甲氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2 氮丙啶-7-酮 晶体结构 氢键 芳香堆积
  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中氟乙酸根、四氟硼酸根和氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中氟乙酸根、四氟硼酸根和氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的氟乙酸根、四氟硼酸根和氟甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 简介:文献中有多项方法检出限评估标准,如何正确理解和运用这些标准得到可比较的参数对基层实验室具有指导意义。对目前国内外方法检出限评估方法标准进行了系统总结和梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围和注意事项。利用实验室实例和文献数据,比较了种代表性方法计算结果。基于科学性和可操作性的原则,针对不同需求,提出了检出限评估改进建议及实施方案。

  • 标签: 分析化学 方法检出限 评估方法标准
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定溴棕甲胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,溴棕甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕甲胺的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:建立了氢还原重量法测定氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:通过缩聚方法合成了主链含苯胺结构的苝聚酰亚胺,将其负载在纳米二氧化钛膜上,光电转换性能测定结果表明,含苯胺结构苝聚酰亚胺具有良好的光电转换特性,其光电流比不含苯胺结构的苝聚酰亚胺大11倍。

  • 标签: 三苯 聚酰亚胺 苯胺 合成 缩聚 纳米二氧化钛