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  • 简介:采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。

  • 标签: 矿石 氢氟酸直接进样 氧化锆 杂质元素 ICP—AES
  • 简介:根据对硫酸高温(~330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空〉6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶方法模式,经标准物质和管理验证(RSD=0.31%~0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

  • 标签: 铬铁矿 溶样方法 硫酸湿烧反应
  • 简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。

  • 标签: 封闭溶样 水浴 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:铷矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:微波等离子光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源,电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源。本文是微波等离子光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。

  • 标签: 微波等离子体光源 电容耦合微波等离子体光源 微波等离子体炬 评述
  • 简介:微波等离子光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源(MIP),微波电容耦合等离子光源及微波等离子炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮一微波感生等离子光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。

  • 标签: 微波等离子体光源 微波感生等离子体光源 微波等离子体光谱仪 评述
  • 简介:利用壳聚糖分子内的氨基易于进行化学反应的特点,让壳聚糖分子上的氨基与脱氧胆酸上的羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性的结构,借此探索甾枝化对壳聚糖液晶的影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾枝化的壳聚糖的液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性的同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子光源,射频电容耦合等离子光源等。综述了近年这些等离子发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。

  • 标签: 等离子体光源 ICP-AES 高功率微波等离子体光源(MWP) 射频电容耦合等离子体(rf-CCP)
  • 简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进系统直接进检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。

  • 标签: 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
  • 简介:从猴头发酵菌丝水提后残渣中用碱提出了水溶性粗多糖,对其分级纯化得到纯HPP,SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量约为6.53×104,G.C.分析表明,其单糖组成为Glc;经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖为多分枝结构,其中(1→6)Glc构成主链的核心结构;分支点为O-3;支链部分由(1→3)Glc构成,并连接一端基Glc.

  • 标签: 猴头菌 水溶性多糖 提取 纯化 结构
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:应用电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:分别用半经验的AM1,PM3及MNDO方法研究了富勒烯衍生物C70S的12种可能异构的结构和稳定性.计算结果表明:S原子加成在4种6-6键上的稳定构型中,非赤道带6-6键加成的三个异构为闭环结构,赤道带6-6键加成的一个异构为开环结构;S原子加成在4种6-5键上均可产生开环和闭环两种稳定构型.加成在6-5双键的异构其闭环构型更稳定,加成在6-5单键的异构其开环构型更稳定.闭环异构中S原子加成在碳球极处6-6键上的构型1,2最稳定,开环异构中S原子加成在赤道带6-6键上的构型8最稳定.

  • 标签: C70S 异构体 结构 稳定性 理论研究 AML
  • 简介:运用量子化学方法讨论了一维四聚水簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤代甲烷在一维四聚水簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染
  • 简介:采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构,其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4.6、6.9和9.3μg/L,相对标准偏差为6.4%、7.1%和4.9%.

  • 标签: 反相高效液相色谱 硝基本酚 异构体
  • 简介:改进了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。

  • 标签: 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。

  • 标签: 磷矿 电感耦合等离子体发射光谱法 标准加入法
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。

  • 标签: 铅精矿 电感耦合等离子体发射光谱法 9种元素
  • 简介:在模拟人体生理条件下,采用紫外光谱法、荧光光谱法、DNA热变性及黏度法研究欧前胡素及同分异构异欧前胡素与DNA的作用机制,并探讨其构效关系.紫外光谱表明,加入DNA后,欧前胡素和异欧前胡素的紫外光谱均呈现减色效应;荧光光谱显示,随着欧前胡素或异欧前胡素浓度的增大,DNA—BR的荧光被猝灭,表明欧前胡素和异欧前胡素对BR与DNA的结合存在竞争性抑制;盐效应、DNA热变性温度、黏度法等实验进一步证明欧前胡素和异欧前胡素与DNA的作用模式均为嵌插与静电混合作用模式.研究表明,欧前胡素和异欧前胡素均与DNA发生作用,且欧前胡素与DNA作用强于异欧前胡素.

  • 标签: 欧前胡素 异欧前胡素 小牛胸腺DNA 紫外光谱法 荧光光谱法 黏度法