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41 个结果
  • 简介:准确快速测定黄钠矾中铁的含量有利于控制湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化的反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基化的过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到卟啉的FeO上,是典型的氢原子传递(HAT)过程;紧接着卟啉上的羟基经历无能垒的反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基化代谢产物.NDEA羟基化过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基化过程呈现明显的双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基化反应的差异,得到C^αH和C^βH羟基化所需跨越的能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基化;此外,C^βH羟基化所需克服的能垒并未过高,使得C^βH羟基化在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症的作用机制提供了可靠的理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备酸钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对酸钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的酸钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.

  • 标签: 铁酸铋 光催化 燃烧法
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:分别以阴离子表面活性剂二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)和新型表面活性剂二(2-乙基己基)羟基丁二酸酯磺酸钠(AHOT)与异辛烷/水构建的反胶束体系为微反应器,合成了CoFe2O4纳米粒子;利用TGA,XRD,TEM等手段对产物进行了表征;讨论了两种表面活性剂构建的反胶束体系对产物合成过程及纳米粒子形貌和尺寸的影响.

  • 标签: 反胶束 铁酸钻 纳米粒子 制备 表面活性剂
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法.样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致.检出限为0.00411mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,加标回收率为98.00%~101.49%.

  • 标签: 原子吸收光谱法 冰晶石
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基锌锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了锌锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基酸锌添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当锌锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:以金属铁板为电极材料,采用去离子水为液相介质,在电化学腐蚀过程中得到了均一的FeOOH纳米片.通过调节反应时间等条件,在阳极板上得到了由均一的Fe3O4纳米粒子构成的立方晶体粒子膜.在继续增加反应时间的条件下,制备出由长约10μm,宽度约400砌的FeOOH纳米棒组成的微米级绒球,并利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成和形貌进行了表征.

  • 标签: 电化学腐蚀 FEOOH FE3O4 纳米材料
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:采用原位模板法(软模板),以可溶性酚醛树脂(苯酚-甲醛)为碳源、三嵌段共聚物(F127)为结构导向剂、水热合成了形貌可控制的棒状有序介孔.利用XRD、TEM、N2吸附-脱附法和拉曼光谱法等方法对材料的结构和形貌进行表征.结果表明,当水热温度180℃时,所合成的有序介孔具有明显的棒状形貌,而且良好的有序度,比表面积较大,长度均为400500nm.

  • 标签: 棒状介孔碳 水热法 制备 表征
  • 简介:利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD(n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。

  • 标签: 红土镍矿 分光光度法
  • 简介:研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。

  • 标签: 共振光散射光谱法 增敏 铁(Ⅲ) 金橙G
  • 简介:介绍了一种通过电化学氧化-还原循环的方法的制备纳米粒子并对其相关性质进行了表征.透射电镜结果表明,制备的纳米粒子粒径大小分布在(2.5±0.3)nm区间,而且其晶格间距为0.33nm左右,完全符合石墨的晶体特征.荧光光谱显示,该粒子在456nm具有稳定的可见光发射,其荧光量子效率达到了0.11.此外还考察了纳米颗粒的电化学发光性质,结果表明,该粒子在电化学发光检测方面具有潜在的应用价值.

  • 标签: 电化学 氧化还原循环 荧光碳纳米粒子 量子点 电化学发光
  • 简介:用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增剂样品,在水蒸气环境下,将增剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增剂中氮的检测要求。

  • 标签: 高温灼烧 紫外分光光度法 增碳剂
  • 简介:本文研究铝基复合材料中元素不同存在形式(总、游离、碳化硅)的检测方法。采用高频感应燃烧红外法测定总(2.00%~6.00%),酸溶过滤分离-高频红外法测定游离(0.10%~1.50%),重量法测定碳化硅(1%~35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%(n=8)最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离和碳化硅(SiC)样品的加标回收率分别是98.5%~100.2%,99%~101%。这三种方法都快速、可靠,已应用于铝基复合材料的实际分析工作中。

  • 标签: 高频红外法 重量法 总碳 游离碳 碳化硅 铝基复合材料
  • 简介:利用电介质的平均能带模型计算了PrBa2Cu3O7的化学键参数,得到Cu(1)-O键的人价性为0.41,Cu(2)-O键的平均共价性为0.28,应用由共价性和要化率定义的化学环境因子计算了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的Mossbauer同质异能位移,确定了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的价态和占位情况。

  • 标签: 超导体 PrBa2Cu3O7 化学键 Mossbauer效应 铁掺杂 同质异能位移
  • 简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱法(XRF) FeSiB非晶合金薄带 FeSiB合金 单点法
  • 简介:合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.

  • 标签: N N′-亚水杨基皮考林酰肼 铁配合物 晶体结构 荧光性质 氢键
  • 简介:以硅酸钠为原料,CTAB为模板剂,水热法合成MCM-41介孔分子筛,采用浸渍法制备负载钴的介孔分子筛(Co/MCM-41),并将其作为催化剂,CVD法热解无水乙醇制备CNTs.利用XRD、TEM、比表面积和孔径分布测定和Raman光谱等方法对所合成的介孔分子筛和纳米管进行了表征.结果表明:所制备的Co/MCM-41样品具有典型的MCM-41的介孔结构;当热解反应温度为750℃下所制备出的纳米管的品质最好.

  • 标签: 介孔分子筛 纳米碳管 负载 乙醇 催化热解