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18 个结果
  • 简介:摘要目的采用加速溶剂萃取技术(ASE)对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计(CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化,确定最佳条件后,分别与加热回流和超声法进行比较,根据HPLC分析所得结果,观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%~15.76%(以总活性成分含量计),由统计分析结果可知,三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效,所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。

  • 标签: 加速溶剂萃取技术 中心组合设计
  • 简介:目的:利用高效液色谱手性流动添加剂法拆分亚叶酸钙对映异构体。方法:通过探讨色谱柱、柱温、手性配合剂、流动的pH值对手性拆分的影响,确定乙腈-苯丙氨酸溶液(8mmolL-苯丙氨酸、4mmol硫酸铜,加水1000mL,氢氧化钠试液调节pH至3.5)(10∶90)为手性流动,KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)拆分亚叶酸钙对映体,检测波长为300nm,柱温20℃。结果与结论:建立的方法简单易行,可用于药品质量控制与体内代谢立体选择性的研究。

  • 标签: 手性流动相添加剂 L-苯丙氨酸 硫酸铜 手性拆分 亚叶酸钙
  • 简介:目的:溶出度是考查固体制剂体外生物利用度的重要参考指标,按现行降脂灵分散片标准检验,存在“溶得出却测不出”的现象,针对此进行方法改进。方法:对溶出度供试液不同过滤法进行比较,并对活性成分的加热条件及提取溶剂进行考察。结果:采用离心后上清液,可较好地降低物料及滤膜的吸附干扰;二苯乙烯苷在80℃水浴溶解20min,易充分释放。结论:采用改进后的过滤方法及溶解条件,可更加真实地反映药品的质量状况。

  • 标签: 降脂灵分散片 溶出度 滤膜吸附 高速离心
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  • 简介:目的:建立石菖蒲挥发油的萃取及包合工艺。方法:应用U5(53)均匀设计试验对影响萃取物得率的因素进行考察,筛选最佳萃取工艺。应用L9(34)正交设计试验对影响胶体磨法包合效果的因素进行考察,筛选最佳包合工艺。结果:超临界CO2萃取工艺参数为萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间90min。胶体磨法进行石菖蒲挥发油β-环糊精包合工艺参数为挥发油与β-环糊精的质量比为1∶4,包合时间20min,加水量4倍。结论:筛选出的萃取及包合工艺稳定可行。采用超临界CO2萃取法能够提高萃取物得率;采用胶体磨法包合石菖蒲挥发油能够提高挥发油稳定性,有较高的挥发油利用率。

  • 标签: 石菖蒲挥发油 超临界CO2萃取 胶体磨法 β-环糊精 均匀设计 正交设计
  • 简介:目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。

  • 标签: 苹果花 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:目的:考察苯扎贝特分散片和苯扎贝特普通片的溶出行为,为分散片的质量控制提供新方法。方法:选择测定光程1mm,转速50r/min,采用光纤药物溶出度过程监测仪在228nm处测定苯扎贝特的溶出曲线。结果:苯扎贝特在35.58~234.85μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD分别为1.02%、1.24%(n=6),加样回收率符合规定。由实时溶出曲线可见,两种剂型前15min累积溶出百分率有明显差异。结论:光纤药物溶出度过程监测仪能全面、真实地描绘溶出曲线,为分散片的质量控制提供真实、有效的数据及新的实验方法。

  • 标签: 苯扎贝特 分散片 溶出曲线 光纤药物溶出度过程监测仪
  • 简介:摘要目的观察补肾齿丸对中老年慢性牙周炎的临床效果及安全性。方法选择本院2015年1月至2015年10月的中老年慢性牙周炎患者54例,分为实验组和对照组,两组均给予牙周基础治疗,实验组在牙周基础治疗后,给予补肾齿丸治疗,对照组不服药。3个月后复查,观察各项牙周指数的变化、治疗效果及不良反应。结果比较两组治疗前后全口牙龈指数(GL)、菌斑指数(PLI)、牙周探诊深度(PPD)、附着水平(PAL),结果显示治疗前两组比较无显著性差异(P>0.05),治疗后两组上述指标均明显下降(P<0.05),实验组下降程度大于对照组,且组间差异有统计学意义(P<0.05);有效率实验组明显高于对照组,且组间差异有统计学意义(P<0.05);观察实验组使用补肾齿丸患者均无明显不良反应发生。结论补肾齿丸联合牙周基础治疗对中老年慢性牙周炎疗效显著,无明显不良反应发生、使用安全,值得在临床上推广应用。

  • 标签: 补肾固齿丸 中老年慢性牙周炎 牙周基础治疗 安全性
  • 简介:目的建立不同批次复方救必应胶囊的HPLC指纹图谱,用于评价其质量。方法色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%冰乙酸溶液(B)为流动系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温25℃。对14批样品分别采用相似度分析、聚类分析和主成分分析方法进行系统的比较与归类。结果建立了复方救必应胶囊专属性的HPLC指纹图谱,标示了19个共有指纹峰,并对共有峰进行了归属,14批样品分为5大类。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,为复方救必应胶囊的质量控制提供依据。

  • 标签: 复方救必应胶囊 高效液相色谱 指纹图谱 相似度评价 聚类分析 主成分分析
  • 简介:目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254nm)和36个(203nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

  • 标签: 芪参益气滴丸 双波长超高效液相色谱指纹图谱 系统指纹定量法
  • 简介:摘要目的探讨双时18F-FDG-PET/CT在肺腺癌临床诊断中的应用价值。方法筛选2015年1月至2016年4月我院收治的疑似肺腺癌但CT、磁共振等检查不能提供明确诊断依据的患者40例为研究对象。患者均表现为血清CEA指标不同程度升高,行全身双时18F-FDG-PET/CT检查,并与患者手术活检病理学诊断结果以及随访6个月结果进行比较,研究双时18F-FDG-PET/CT检查在肺腺癌临床诊断中的应用价值。结果40例疑似肺腺癌患者中发现核素异常浓聚35例,手术病理证实33例为肺腺癌,5例疑似患者无核素浓聚,随访调查结果显示1例患者为高分化肺腺癌,因而双时18F-FDG-PET/CT检查对肺腺癌的诊断灵敏度为97.16%(33/34),特异性为71.43%(5/7),准确性为92.50%(37/40),阳性预测值为94.29%(33/35),阴性预测值为80.00%(4/5)。结论双时18F-FDG-PET/CT在肺腺癌的临床诊断中具有较高的敏感性与特异性,在早期肺腺癌诊断以及预后评估中均具有重要的临床应用价值。

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  • 简介:目的建立高效液色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液色谱-质谱联用的方法进行测定。流动使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:[摘要]目的探讨疏补温肾肠方治疗腹泻型肠易激综合征的临床疗效和胃肠激素相关性探讨。方法。选择90例腹泻型IBS患者,随机分为中药治疗组与西药对照组各45例。中药治疗组口服疏补温肾肠方,西药对照组口服匹维溴铵片和马来酸曲美布汀胶囊;疗程为4周。用药前及用药4周后测定监测血清中胃肠激素(SP、VIP,5羟色胺(5-HT))含量。评价两组用药后临床疗效及探讨胃肠激素与疗效相关性。结果中药治疗组与西药组治疗腹泻型IBS,在中医临床症状积分,大便形状改变及生活质量评分等方面效果优于西药组。胃肠激素检测方面,治疗前后中药组与对照组胃肠激素均有下降,中药组差异显著,有统计学意义(﹡P#<0.05),但对照组差异不明显,无统计学意义(P#>0.05)。治疗后中药治疗组与对照组胃肠激素(血管活性肽,P物质,5羟色胺)组间比较,有显著性差异,具有统计学意义(P△<0.05)。说明“疏补温肾肠方”治疗腹泻型IBS后胃肠激素较治疗前有下降,下降程度较西药对照组明显,有统计学差异。治疗疗效与胃肠激素下降程度有正相关性

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  • 简介:摘要目的建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法利用高效液色谱-蒸发光散射检测法,采用VenusilHILIC(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5),流速为1.0mL/min,柱温25℃;漂移管温度80℃,气体流速为2.5L/min,增益值为2。结果盐酸水苏碱在5.5850~27.9250μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为100.03%,RSD为1.63%(n=9)。结论实验方法准确灵敏,重复性好,能有效地控制产品质量。

  • 标签: 前列泰胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 盐酸水苏碱
  • 简介:目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动为乙腈-水(32∶68),柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.67%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 健儿宝颗粒 黄芪甲苷 含量测定
  • 简介:目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_(18)柱(100mm×4.6mm,3.5μm),检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.14%,RSD为0.42%(n=9),阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

  • 标签: 贞芪扶正颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-电喷雾检测器法
  • 简介:目的:建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法:犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M+H]+m/z160.4→83.3和[M+H]+m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果:普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好(r=0.9995),提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为(25637.5±2571.8)ng/mL,Tmax为(1.0±0.5)h,t1/2为(4.4±0.6)h,MRT为(6.7±0.7)h。结论:此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

  • 标签: 普瑞巴林 LC-MS/MS 药物代谢动力学 BEAGLE犬