简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

简介：

简介：目的建立LC-MS法同时测定大鼠血浆中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量,并研究灌胃给药熊胆粉提取物后熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学行为。方法血浆样品采用甲醇、乙酸乙酯和甲酸（50∶50∶1）混合溶剂处理,以双氯芬酸作为内标,色谱柱为WatersAtlantisT3C18色谱柱（150mm×2.0mm,5μm）,流动相为水（含1mmol·L-1醋酸铵和0.01%甲酸）-甲醇（76∶24）,等度洗脱,流速为0.2mL·min-1,岛津LC-MS2020质谱单四极杆检测器,负离子模式。大鼠灌胃100mg·kg-1的熊胆粉提取物,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,并采用DAS2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果方法学实验结果表明内源性杂质不干扰熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸和内标的测定,线性范围0.078~10.0μg·mL-1,定量限为0.078μg·mL-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中2种胆酸浓度的测定,可以应用该方法进行熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药物代谢动力学研究。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸在大鼠体内的药物代谢动力学研究。