简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

简介：目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后，采用液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）法测定。以0．2mmol·L^-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，ThermoBDSHYPERSILC18column（150mm×2．1mm，5μm）分离，梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m／z424．1→151．0；m／z278．3→152．1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0．5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好，方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

简介：目的评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度。方法对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果置信概率P为95%时,血浆中低、中、高（0.61、12.26、245.20μg/L）浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00μg/L。结论本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。

简介：目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAquaC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

简介：目的观察腹腔镜胆囊切除术（LC）联合内镜逆行胆管取石术治疗胆囊结石合并继发胆总管结石的临床疗效。方法将68例胆囊结石合并继发胆总管结石患者随机分为观察组和对照组各34例。观察组行LC联合内镜逆行胆管取石术,对照组行开腹手术,比较2组患者手术情况及并发症发生情况。结果观察组术中出血量小于对照组,排气时间及住院时间均短于对照组,差异均有统计学意义（P〈0.05）。观察组并发症发生率显著低于对照组,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论LC联合内镜逆行胆管取石术对胆囊结石合并继发胆总管结石患者有显著治疗效果,并发症发生率低,患者术后康复速度快,值得在临床中推广。

简介：目的分析新种海洋放线菌株Pseudonocardiasp.SCSIO01299发酵代谢产物中的低极性组分,为充分利用海洋菌株资源提供依据。方法采用GC-MS法对菌株发酵液、菌丝体提取物分别进行分析。用面积归一化法确定各组分相对含量,根据质谱数据鉴定色谱峰对应化合物的结构。结果经GC-MS分析,发酵液中共检出39个成分,其中25个是发酵后产生的化合物（含烃类9个,酯类9个,脂肪酸3个,醇类、酮类、醛类和芳香类各1个）;菌丝体提取物中共检出41个化合物（含空白培养基中未检出的化合物23个,酯类、烃类、脂肪酸、酮类、醛类分别为11、7、2、2、1个）。该新菌株所产生的低极性组分中含量较高的物质有：角鲨烯（8.86%）、双（2-乙基己基）邻苯二甲酸二酯（8.55%）、二十烷（8.07%）、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯（8.01%）、五十四烷（5.28%）、三十二烷（4.86%）、9Z-十八烯酸（2.55%）等,均为首次从该菌中检出。结论该菌能产生结构丰富的化合物,有很大的研究价值。

简介：本文首次以吖啶橙为荧光探针建立了在线HPLC—DAD—MS……n-DNA—AO—FLD检测系统并应用于天然药物的活性成分研究中，该系统可以同时给出所测天然药物的指纹图谱、各色谱峰的紫外光谱、总离子流图，多级高分辨MS数据以及各化合物与DNA结合的活性图谱，能够对天然药物进行高效分离、结构鉴定和活性检测以及构效、量效关系和作用机理研究。本文采用该系统对紫草正己烷提取物进行了快速分离、结构鉴定和活性研究，证明5个萘醌类化合物具有明显的DNA结合活性；构效和量效关系研究表明，紫草萘醌化合物的母核能嵌插在DNA碱基对中，阻断DNA的复制，侧链上的羟基酰化能够促进与DNA结合，对活性有较大的影响。本文为天然药物中发现抗肿瘤药物提供了简便、快速、精密度高、稳定性好的研究方法。