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  • 简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。

  • 标签: 表面引发原子转移自由基聚合 氯甲基化交联聚苯乙烯树脂 2 4-二氯苯氧乙酸 分子印迹聚合物 固相萃取
  • 简介:哒嗪杂环是具有良好生物活性的重要结构片段,在前期研究基础之上,在3(2H)-哒嗪的5位上引入酰肼活性基团,设计合成了13个未见文献报道的哒嗪环酰肼类化合,所有化合结构均通过^1HNMR、IR、元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合对蚜虫Aphisfabae具有一定的杀虫活性,其中7d在500mg/L普筛浓度时,蚜虫死亡率达73.9%,但对粘虫Mythimnaseparata和红蜘蛛Tetranchusurticae的生物活性不明显。

  • 标签: 哒嗪酮 酰肼 合成 生物活性
  • 简介:建立了水一沉积系统中四唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四唑的最小检出量为2.OPg,四唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积系统中四唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧、唑草、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧在0.0025~2mg/L范围内,唑草和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧、唑草和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
  • 简介:为寻找高活性的新农药化合,通过2.取代氨基-1-对氯苯乙-1-肟与卤代烃反应,设计并合成了35个对氯苯乙衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合具有一定的杀虫、抑菌及除草活性,其中C9、C12在500mg/L时对蚜虫Aphiscraccivaora的致死率达到100%;C10、C12、C15和C23在1000mg/L时对朱砂叶螨Tetranychuscinabarinus的致死率达到100%;C29、C30和C31在500mg/L时对黄瓜白粉病菌Sphaerothecafuligineas的抑制率达到95%以上;C孙C孙C33和C35在100mg/L时对马唐Digitariasanguinalis的抑制率达到90%以上。

  • 标签: 苯乙酮肟 合成 肟醚 生物活性
  • 简介:为实现有效兼治橡胶树的白粉病和螨类为害,研制得到15%阿维菌素·吡唑菌酯·三唑热雾剂配方。通过对3种有效成分的饱和溶解度试验,根据溶剂的溶解性能及热雾剂的闪点、黏度等因素,筛选确定了主溶剂和助溶剂;根据添加表面活性剂后药液的理化性质,筛选出适宜的表面活性剂;结合制剂其他相关性能指标测定结果,最终确定了15%阿维菌素·吡唑菌酯·三唑热雾剂的最优质量分数配比为:阿维菌素5%,吡唑菌酯5%,三唑5%,三甘醇54%,二甲基甲酰胺21%,表面活性剂500~#4%、600~#3%、700~#3%。理化性质及贮存稳定性测定结果表明,该15%阿维菌素·吡唑菌酯·三唑热雾剂外观透明,闪点高,黏度低,发烟量大,产品冷贮及热贮质量稳定,达到热雾剂的相关建议技术指标要求,可考虑用于田间橡胶树白粉病和螨类的兼治。

  • 标签: 阿维菌素 吡唑醚菌酯 三唑酮 热雾剂 橡胶树 白粉病
  • 简介:采用^14C-磺胺草同位素标记法研究了喷雾助剂JFC[C7-9烷醇氧乙烯(5—6)]和ABS(十二烷基苯磺酸钠)对14C-磺胺草在反枝苋上的吸收和药效的影响。结果表明,在药液中添加2g/L的JFC,反枝苋对^14C-磺胺草的吸收面积可增加1.4倍,吸收量增加3.2倍,药效提高28.5%;添加2g/L的ABS,反枝苋对^14C-磺胺草的吸收面积增加1.3倍,吸收量增加1.0倍,药效提高19.2%。JFC不但具有促进药液在反枝苋叶面扩展的能力,还具有促进药剂渗透的能力,当添加2g/L的JFC时,反枝苋单位面积吸收强度增加75.7%;ABS基本上不能增加反枝苋单位面积的吸收强度,只具有促进药液扩展的能力。

  • 标签: 氟磺胺草醚 喷雾助剂 反枝苋 吸收 防除
  • 简介:为明确新化合氧虫酰胺(ZJ3757)的杀虫活性,采用浸叶法测定了其对小菜蛾Plutell日xylostella、斜纹夜蛾Prodenialitura和甜菜夜蛾Spodopteraexigua的毒力,得其LC50值分别为0.088、0.905和0.095mg/L,与氯虫苯甲酰胺和虫双酰胺的杀虫毒力相当。田间试验结果表明,20%氧虫酰胺悬浮剂(sc)在有效成分15g/hm2。剂量下对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和菜青虫Pierisrapae药后7d的防效分别达88.41%、92.72%、82.07%和98.39%,与氯虫苯甲酰胺相当,高于或相当于虫双酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素的防效。可考虑将氧虫酰胺用于蔬菜上小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾和菜青虫的防治。

  • 标签: 氟氧虫酰胺 蔬菜害虫 毒力 田间防效
  • 简介:氰菊酯分子的酸部分连接4-氨基丁酸间隔臂(HCA1)、醇部分连接丁二酸酐间隔臂(HCB2),分别合成了两种不同的半抗原,通过碳二亚胺法将HCA1和HCB2分别与牛血清蛋白(BSA)偶联制备了人工抗原HCA1-BSA和HCB2-BSA,通过混合酸酐法将HCA1、HCAS[3-(2-氯-3,3,3-三丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸]和HCB2分别与卵清蛋白(OVA)偶联制备包被抗原,两种人工抗原通过免疫新西兰大白兔制备相应的多克隆抗体。结果表明,用HCA1-BSA获得的多克隆抗体对氯氰菊酯和氯氰菊酸有免疫反应性(IC50值分别为33.12和0.95mg/L),用HCB2-BSA获得的多克隆抗体对氯氰菊酯几乎没有免疫反应性。

  • 标签: 人工抗原 多克隆抗体 氯氟氰菊酯 酶联免疫吸附测定法
  • 简介:通过研究苯甲脒类抑制剂与醇酸还原异构酶(KARI)对接的结合模式,设计合成了一系列正庚氧基及正辛氧基苯基的杂环化合。用核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析对26个目标产物(其中22个是新化合)的结构进行了表征和确认。初步生物活性测试结果表明,目标化合大多具有不同程度的水稻KARI酶抑制活性和除草活性,其中化合9a和9b在200μg/mL浓度下对KARI酶的抑制率分别为65.7%和71.1%,在100μg/mL浓度下对双子叶植物油菜Brassicacampestris的抑制率分别达78.6%和89.0%。

  • 标签: 4-正庚/正辛氧基苯甲脒 合成 酮醇酸还原异构酶(KARI) 除草活性
  • 简介:以紫外光(254nm)为光源,研究了氰草酯及其活性代谢产物氰草酸(ACID)在不同水溶液中的光化学降解.结果表明:氰草酯及ACID在pH5.0的缓冲溶液和pH6.8的去离子水中易发生光解,丙酮的存在对氰草酯及ACID的光解有延缓作用.通过GC-MS和HPLC鉴定了氰草酯及ACID光解后的部分产物,从而推测了其可能的光解途径.

  • 标签: 氰氟草酯 代谢物 光解
  • 简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测虫双酰胺和噻嗪在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,虫双酰胺和噻嗪在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,虫双酰胺和噻嗪的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解
  • 简介:以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二基磺酰胺类化合,其结构均经1HNMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合对供试植物病原菌和稗草Echinochloacrusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合4p和4u在50μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotiniascleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合3j在100μg/mL下对稗草生长的抑制率为50%。

  • 标签: 5-(4-氨基苯基/苄基)-2 4-咪唑啉二酮 芳基磺酰胺 合成 除草活性 杀菌活性
  • 简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢菌唑,且硫菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。

  • 标签: 丙硫菌唑 代谢物 硫酮菌唑 土壤 残留 消解
  • 简介:为明确咯草与二甲戊灵或乙草胺复配的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用温室盆栽法,测定了各单剂的杀草谱、混剂的联合作用类型以及其在棉花与杂草间的选择性指数。结果显示:咯草对棉田常见阔叶杂草及部分禾本科杂草有良好的防效,并且与二甲戊灵或乙草胺的杀草谱具有一定的互补性。咯草与二甲戊灵或乙草胺混用,对供试杂草马唐、反枝苋均呈现加成或增效的联合作用类型。咯草与二甲戊灵或乙草胺按质量比1:2的比例复配后,除草活性均有所提高,其在棉花与马唐和反枝苋间的选择性指数在16.6~20.3之间,与咯草和二甲戊灵单剂相比,在一定程度上提高了对棉花的安全性。

  • 标签: 氟咯草酮 二甲戊灵 乙草胺 联合作用 棉花 安全性
  • 简介:为了探讨具有光导性能的基吡唑啉类化合的光活化除草作用,由α,β-不饱和与苯肼环化,合成了5个1,3,5-三基吡唑啉类化合,其化学结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,并讨论了其波谱性质.首次研究了这类化合对稗草的光活化除草作用.结果表明,1-苯基-3,5-二噻吩吡唑啉(化合Ⅱe)光照下对稗草根长的IC50值为4.46μg/mL,光活化比为2.69,具有较好的光活化除草活性.

  • 标签: 1 3 5-三芳基吡唑啉 光活化除草活性 稗草
  • 简介:草酯是氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种,和该类其他品种一样,也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收,韧皮部传导,积累于植物体的分生组织区,抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase),使脂肪酸合成停止,细胞的生长分裂不能正常进行,膜系统等脂结构破坏,最后导致植物死亡。从氰草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢,一般需要1—3周。杂草在施药后的症状如下:四叶期的嫩芽萎缩,导致死亡。二叶期的老叶变化极小,保持绿色。对水稻等具有优良的选择性,选择性基于不同的代谢速度,在水稻体内,氰草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态,因而对水稻具有高度的安全性。因其在土壤中和.典型的稻田水中降解迅速,故对后茬作物安全。主要用于防除重要的禾本科杂草。氰草酯对千金子高效,对低龄稗草有一定的防效,还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等。对莎草科杂草和阔叶杂草无效。

  • 标签: 氰氟草酯 乙酰辅酶A羧化酶 禾本科杂草 芳氧苯氧丙酸类 脂肪酸合成 莎草科杂草
  • 简介:以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500mg/L下,部分化合对朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus的致死率达100%,具有作为杀螨剂先导结构的潜力。

  • 标签: 取代2-苯基吡啶 甲氧基氨基甲酸酯 合成 杀螨活性
  • 简介:通过浸果处理,研究了10%苯甲环唑水分散粒剂对采后芒果的防腐保鲜效果的影响。结果表明:经有效成分质量浓度为200和300mg/L的苯甲环唑处理后,经常温(25℃)和低温(13℃)贮藏的芒果均表现出发病率降低、好果率增加、转黄时间被推迟及果实失重率下降的现象;处理组芒果硬度、可溶性固形、总糖、可滴定酸及V。的含量均明显高于对照,表明使用10%苯甲环唑水分散粒剂进行芒果保鲜处理,除可明显延长芒果贮藏时间并提高贮藏保鲜效果外,还能较好地保持果实的风味和营养品质。其中,200mg/L浓度处理的芒果防腐保鲜效果显著好于300mg/L的处理。

  • 标签: 苯醚甲环唑 芒果 防腐保鲜 贮藏品质