简介：

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简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）：m（弗罗里硅土）=3：2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明：在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%-10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%-9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

简介：乙草胺为除草剂骨干品种，由此受到众企业关注，至2003年上半年已有参与生产企业201家，成为双百企业竞争品种。近2年原药登记企业激增，从而进一步加剧市场竞争。据对农药产品登记动态统计至去年，全国23个省、区、市230家企业登记产品484个厂次(原药19个厂次、单剂116个厂次、复配制剂349个厂次)。按产品登记时段划分，1990年7年时间有49家企业登记产品66个厂次(原药5个厂次、

简介：以苘麻Abutilontheophrasti为测试植物,研究了施药后降雨和助剂对咪唑乙烟酸除草活性的影响.结果表明,咪唑乙烟酸有较好的耐雨性,药后2h内无降雨,可保持相当的防效,药后4～8h内无降雨,与无降雨的没有显著差异.添加非离子表面活性剂能明显提高咪唑乙烟酸的除草活性.其中增效作用从大到小依次为:AM-100＞PPJ-15＞OP-10＞SDP,咪唑乙烟酸的IC50值分别比未加助剂处理的下降了33.6%、35.4%、29.5%和17.1%.咪唑乙烟酸的用量越低,助剂的增效作用越明显.

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简介：近日，加拿大有害生物管理局建议批准住友化学子公司ValentUSA的乙螨唑原药及其终端杀螨剂产品TetraSan5WDG，用于在温室番茄和景观作物中消灭红蜘蛛。

简介：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

简介：通过室内生物测定和田间试验，较系统地研究了乙虫脒对水稻螟虫的内吸，触杀和杀卵活性以及田间效果，同时评价了其对天敌的安全性，结果表明：1）乙虫脒对二化螟和三化螟的内吸活性很好，且对二化螟的活性高于三化螟，25mg/L乙虫脒对二化螟和三化螟的内吸杀虫效果分别为90．9％和50．0％，100mg/L乙虫脒对三化螟的杀虫效果为9．3％。2）触杀活性高，对三化螟和二化螟的接触LD50值分别为6．4×10^-5ug/头和2．13×10^-5ug／头，大大低于甲胺磷的LD50值（1．331×10^-3和1．781×10^-3ug/头）。3）综合活性好，对二化螟和三化螟分别只需20和25mg/L即可达到85％以上的防治效果。4）有一定的杀卵活性，200mg/L对二化螟和三化螟的杀卵效果分别为83．4％和0．7％，500mg/L对三化螟的杀卵效果为93．4％。5）田间试验表明，112．5g/hm^2(a.i.,下同）乙虫脒可有效控制三化螟枯心，在江苏省高淳地区300g/hm^2可有效控制三化螟白穗，而在江苏省如东地区67．5％g/hm^2即对三化螟和大螟白穗有较好的控制效果，此外，112．5g/hm^2还对飞虱有较好的控制作用，6）对寄生蜂和蜘蛛较安全。

简介：首次尝试将十六烷基三甲基铵盐阳离子改性的有机膨润土（CTMAB-Bents）用作乙草胺的吸附剂和控制释放载体。结果表明，与原土（Na-Bent）相比，CTMAB-Bents对乙草胺的吸附能力提高3-5倍，且吸附能力与改性膨润土所用CTMAB量成正相关。吸附等温曲线符合Freundlich经验方程，相关系数R〉0．99，吸附能力主要取决于乙草胺在水和有机膨润土间的分配作用。与Na-Bent相比，CTMAB-Bents可以显著抑制乙草胺的释放速率，对乙草胺的半数释放时间（t50）介于20CTMAB-Bent制剂的6．57h与100CTMAB-Bent制剂的19．0h之间，并随改性膨润土对乙草胺吸附能力的提高而延长。释放动力学曲线符合Ritger和Peppas方程，n值（0．429-0．618）接近Fickian扩散模型，说明乙草胺在有机膨润土中的释放主要受到扩散控制。

简介：为了全面评价乙氰菊酯对鱼类的安全性,本实验研究了鲤鱼在不同浓度乙氰菊酯0.685、1.39、2.78、5.56mg/L(96hLC50的1/80、1/40、1/20、1/10)下曝露60d实验中,其行为、生长和血液生理生化指标所受到的不同影响.结果表明,与对照组相比,乙氰菊酯0.685、1.39mg/L处理对鲤鱼生长的影响差异性不显著,20d后2.78和5.56mg/L处理对鲤鱼生长的影响差异性显著(P<0.05);2.78和5.56mg/L处理组鲤鱼的行为和摄食受到一定影响,后期很少摄食,游动缓慢;5.56mg/L处理对鲤鱼生理生化指标的影响差异性极显著(P<0.01),2.78mg/L浓度组到染毒后期影响差异性显著,0.685mg/L处理影响差异性不显著.中毒鱼血红蛋白(Hb)量和红细胞(RBC)数量减少,表现出贫血;血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性升高;Na+浓度降低,表现为高血钾和低血钠症.高浓度试验组鲤鱼血液生化指标的变化与对照组间存在着显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)差异;5.56和2.78mg/L处理组在实验结束时死亡率各为30%和20%.实验结果表明,鲤鱼长期曝露于较低浓度的乙氰菊酯药液中,其生长和生理生化指标均会受到一定影响.

简介：以稗草为生物测定材料,研究了土壤微生物及环境因子对乙草胺持效性的影响.结果显示:在相同温度、湿度和光照条件下,相同浓度的乙草胺在灭菌土壤中的持效期比在非灭菌土壤中的持效期长;在中性偏碱的华北褐土中的持效期比在中性偏酸的东北黑土和湖南红土中的短;在试验湿度和温度范围内,乙草胺在非灭菌土壤中的持效期随土壤湿度或温度的提高而变短.与黑暗处理相比,光照可延长土壤中乙草胺的持效期.对5种试验因子的影响程度进行综合分析可知,土壤微生物是影响乙草胺持效性的主要因素,有益于土壤中微生物生长的环境因素对土壤中乙草胺的持效期有降低作用.可以预测,通过栽培耕作等措施改变环境因子可以起到对农药的持效期进行人为调控的作用.

简介：乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂ApismelliferaL.、家蚕Bombyxmori和蚯蚓Eiseniafoetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示：乙虫腈外消旋体及其S-（＋）-乙虫腈和R-（-）-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188μg/bee,对家蚕的96h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3mg/L,对蚯蚓的48h-LR50值分别为511、488和547μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。

简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

简介：受浙江省科技厅委托，湖州市科技局于2006年1月14日组织有关专家组成验收委员会，对由长兴第一化工有限公司承担的《50％莠灭净悬浮剂》和《40％乙·扑悬乳剂》省级火矩计划项目进行验收。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。

简介：通过芳氧乙(丙)酸与O,O′-二烃基硫代磷酰肼的缩合反应合成了8个未见报道的标题化合物,利用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确定了化合物的结构.生物活性测试结果表明:目标化合物具有很好的选择性除草活性,其中化合物3a、3b、3g和3h对单子叶植物稗草和双子叶植物油菜均有较好的抑制作用,特别是对油菜的抑制作用尤为明显,其效果接近、有些甚至优于对照化合物2,4-D.

简介：采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m（PSA）：m（GCB）=1：1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%～103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.9%;在土壤样品中的回收率为82%～98%,RSD为1.9%～7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%～95%,RSD为1.5%～6.2%。在0.002～1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967～0.9997之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.0002～0.0003mg/kg）,B-enol（0.0001～0.0003mg/kg）,B-keto（0.0004～0.0006mg/kg）,B-mono（0.0004～0.0007mg/kg）,B-glu（0.0002～0.0006mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.0006～0.001mg/kg）,B-enol（0.0003～0.001mg/kg）,B-keto（0.0012～0.0016mg/kg）,B-mono（0.0012～0.0019mg/kg）,B-glu（0.0006～0.0013mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。