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  • 简介:通过三大强酸分解试样,考虑到在共存离子影响情况下,提出了用碘同时测定铁矿石方法:通过对反应机理分析,得出最佳实验条件分析方法,利用本方法多次对铁矿石铁进行测定分析,所得结果相对偏差均小于4.0%。方法具有准确,快速,简便,稳定性好等特点,适用于同时测定不同铁矿石矿种含量。

  • 标签: 三酸溶样 碘量法 铁连测
  • 简介:本文采用称大样用硝酸溶样,然后加入过量EDTA,在ph=5.8时用乙酸锌滴定过量EDTA,加入氟化铵,释放出与铝络合EDTA,再用乙酸锌滴定被释放出EDTA。方法简单、快速、准确,适用于锌合金测定。

  • 标签: EDTA容量法 锌合金
  • 简介:本文着重摸索并分析了水中测定耗氧方法影响测定结果准确因素。通过大量实验发现:加热时间影响样品测定结果准确度重要因素。

  • 标签: 耗氧量 测定方法 探讨
  • 简介:为了解决出口茶叶2,4-D残留检测难题,研究了茶叶2,4-D残留检测方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:本文介绍了对福州市西区供水终端含氧连续一个月监测结果。测得平均总氯浓度游离氯浓度分别为0.43mg/L0.28mg/L。结果表明同时期内这样供水在管网内停留一夜后其总氯浓度游离氯浓度分别可降为0.18mg/L0.08mg/L。

  • 标签: 测定
  • 简介:通过对番茄酱样品称量、稀释、碳化等过程建立番茄酱成品含沙测定方法,方法检出限为1mg/kg,回收率85%-96%,精密度〈10%,简单、可靠、经济,可作为番茄酱及酱类成品含沙检测评价参考依据

  • 标签: 番茄酱 含沙量
  • 简介:建立了阿维菌素在土壤残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98-93.20%,变异系数为2.45-7.98%,检测限为0.0004mg/kg。

  • 标签: 阿维菌素 高效液相色谱 荧光 土壤 残留
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度数学模型,进而对整个测量过程不确定度展开系统评价.结果表明,当联苯菊酯残留测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液配置、提取液体积、重复性实验引入不确定度联苯菊酯测量不确定度主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留。测定结果相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法适用

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定锌氧化物。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度熔融时间,优化了比浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸硝酸银加入、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品加标回收率在96.3%~103.0%,方法准确、可靠,为锌氧化物测定提供了检测依据

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:建立了蔬菜八氯二丙醚(S-421)农药残留气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。方法检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品矮壮素及缩节胺残留方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品矮壮素及缩节胺残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品矮壮素及缩节胺检测工作需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂,以硝酸银硝酸铋为掩蔽剂消除氯离子干扰,测定化学耗氧方法,并研究了消化过程各种条件,如硫酸浓度、消化时间等.采用硝酸银硝酸铋联合掩蔽剂可以取代标准重铬酸钾法测定(COD)中使用硫酸汞,从而避免汞对环境污染,并使用这种新方法测定了多种类型水样.结果表明,本法操作简便、快速灵敏、准确度高,并具有广泛适应.

  • 标签: 氯离子干扰 化学耗氧量 重铬酸钾法 测定 联合掩蔽剂 消化过程
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留分析方法。试样经乙腈提取后加入适量去离子水正己烷除去水溶性杂质脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18PSA混合填料自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺方法方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适色谱条件,三唑酮分离效果良好。本方法对苹果样品测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质矮壮素缩节胺残留超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素缩节胺添加水平在0.2~10μg/kg空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、25μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%7.7%~12.4%,矮壮素缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质矮壮素缩节胺残留的确证定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察浓度范围内具有良好线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量