简介:摘要气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。其作用是对混合气体的组成进行分析和检测,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力,这对保证试验的顺利进行,提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验,以岛津GC-2014C气相色谱仪为例,对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析,并提出了一些相关改进和处理的措施,旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
简介:建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。
简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。