简介：合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其铁配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,铁(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.

简介：样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。

简介：选择了贵州省重要磷矿生产基地一瓮福磷矿浮选尾矿为代表，对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究，获得了一些重要结论，从而为高镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据，对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法，选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征，获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论，发现了尾矿及其原矿的异同性：磷尾矿中含量最高的组分及其含量分别是：氧化钙34．11％，氧化镁17．65％，五氧化二磷5．30％；镁主要以白云石的形式赋存，并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在，其在各相占的比例分别为99．80％、0．10％、0．10％；磷主要以磷灰石的形式赋存（占97．08％），并有少量以铁氧化物（1．04％）、独居石（O．19％）、磷钇矿（1．83％）形式存在；钙主要以白云石的形式赋存（占96．95％），并有少量以方解石（1．11％）、磷酸盐（1．94％）形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿中的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。

简介：聚氨酯（PU）是目前合成材料中十分重要的品种，具有可发泡性、高弹性、耐磨性、高黏接性以及极好的绝缘性能，被广泛的应用在航天、电子、生物等领域作为胶黏剂、灌封剂、阻尼减震材料和生物高分子材料等。利用酸酐与聚氨酯预聚体的聚合反应合成了一系列的含有均苯四酸二酰亚胺结构的聚氨酯-酰亚胺（PUI），着重研究了均苯四酸二酰亚胺结构对共聚物的热性能和动态力学性能的影响。

简介：针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明：HCl＋HNO3＋HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

简介：丙酰氯同四氢噻唑２硫酮及（Ｒ）四氢噻唑２硫酮４羧酸乙酯反应生成Ｎ酰基四氢噻唑２硫酮２ａ及光学活性Ｎ酰基（Ｒ）四氢噻唑２硫酮４羧酸乙酯２ｂ，而α溴代丙酰氯分别同四氢噻唑２硫酮及（Ｒ）四氢噻唑２硫酮４羧酸乙酯反应得到四氢噻唑２α溴代丙酰硫酯３ａ及光学活性４乙氧羰基四氢噻唑２α溴代丙酰硫酯３ｂ．用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变，得到了反应物１ａ异构化的过渡态．

简介：采用密度泛函B3LYP方法,在6-31＋G（d,p）基组水平上对二苯甲酰甲烷质子转移引起的酮式-烯醇式互变异构反应机理进行了计算研究,获得了零点能、总能量、吉布斯自由能及质子转移过程的反应焓、活化能、活化吉布斯自由能和速率常数等参数.3种非质子溶剂中的优化和频率计算采用Onsager模型进行计算.计算结果表明,不论在气相还是3种溶剂中,二苯甲酰甲烷的烯醇式较酮式稳定,烯醇式向酮式气相转变需要较高的活化能垒,在不同极性的溶剂中,随着溶剂介电常数的增大,异构化反应活化能垒减小,反应速率常数增大.

简介：利用密度泛函理论研究了异丁酰紫草素及其衍生物的捕获自由基的活性.结果表明,分子内氢键结构对异丁酰紫草素及其衍生物捕获自由基的活性起着重要作用.由于异丁酰紫草素及其衍生物具有高的键离解焓（BondDissociationEnergy,BDE）,H原子转移难于发生.但是,它们容易发生电子转移,分子中引入吸电子取代基（—CN,—NO2,—COCH3）可使阳离子自由基的离子化势（IonizationPotential,IP）值相对于异丁酰紫草素升高,而引入推电子取代基（-OCH3）可使阳离子自由基的IP值相对于异丁酰紫草素降低.所研究的化合物均具有良好的捕获自由基能力,尤其是分子中含有取代基—OCH3化合物.以本体系为例,从理论角度提出了一种研究捕获自由基的活性的方法.

简介：二价铜在pH=9．0-9．5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙（BCO）生成蓝色络合物，其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律，据此建立了测定铜的方法。实验了铜（Ⅱ）的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等，实验证明，方法的相对标准偏差（RSD）为1．1％-2．4％，所测结果与标准值基本一致，方法已成功应用于铸铁、合金钢中0．01％-3．0％铜含量的测定。

简介：基于在酸性介质中,磷酸二氢钾（KH2PO4）与钼酸钠及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物,溶液的颜色随着KH2PO4浓度的增加而逐渐变浅,并呈现一定颜色梯度的原理,提出了使用手机数码比色法测定土壤中总磷含量的分析新方法.方法的相对标准偏差（RSD）为1.2％,对样品进行加标回收实验,加标回收率在102％～103％.方法方便快捷,成本低,适合现场分析,是一种农民自行测定土壤中总磷含量的新方法.

简介：制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相，通过对色谱条件的选择，成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相，成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根，且线性良好，方法的加标回收率达到90％～106％。用于实际样品分析，结果令人满意。

简介：设计合成了含噻二唑的间苯二甲酰基硫脲受体，并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能．主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用，主体吸收光谱发生一定变化，且主体溶液的颜色也有明显变化．而与Cl^-，Br^-，I^-，HSO4^-，H2PO4^-和ClO4^-作用，吸收光谱几乎没有变化．Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1：1络合物，紫外滴定光谱的结果经非线性拟合，计算出主客体结合的稳定常数．^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合．

简介：分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

简介：采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

简介：以Worm-like介孔分子筛为载体,通过浸渍的方法将磷钨钼酸负载到分子筛的孔道内,制备负载型磷钨钼酸催化剂,并采用XRD、N2-吸附脱附、红外光谱等方法对负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨钼酸催化剂应用于乙酸异戊酯合成反应,考察乙酸与异戊醇物质的量比、反应时间、环己烷用量、负载型催化剂用量及磷钨钼酸负载量等因素对酯化率的影响和负载型催化剂的重复使用性能.结果表明,用负载型磷钨钼酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的效果很好,酯化率可达92.8%,且负载型催化剂的重复使用性良好.

简介：研究了采用多元光谱拟合（MSF）功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰，选择波长为213.617nm的谱线作为磷的分析线，样品用硝酸（1＋5）和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响，确定了最佳工作条件：观测高度为13mm，雾化气流速为0.7L／min，射频功率为1300W。实验结果表明，方法的线性范围为0.05～100mg／L，线性相关系数为0.9998，检出限为0.0411mg／L，样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.8％，加标回收率为96.1～100.8％。方法准确、快速，具有良好的精密度和准确度，可用于钢铁中磷的测定。

简介：利用中温水热技术合成了新型的磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)4[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]*5H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线衍射确定了晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a＝1.4304(3)nm,b＝1.0145(2)nm,c＝1.8356(4)nm,β＝90.15(3)°,V＝2.6637(9)nm3,Z＝2,最终偏差因子R1＝0.0631,wR2＝0.1874.

简介：合成了2个N-（2-乙胺）-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.13259（15）nm,b=2.5356（4）nm,c=0.83582（12）nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003（6）nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0129（15）nm,b=1.1901（16）nm,c=1.3075（18）nm;α=67.17（3）°,β=72.88（3）°,γ=75.41（3）°,V=1.371（3）nm3,Z=2.

简介：建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~＋]〈0.1mg/L,[Cu~（2＋）]〈1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%（n=7）,样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。

简介：采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂，微波消解法处理高碳铬铁样品，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）测定溶液中的硅、磷和锰，利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明，样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0．99994，能够同时测定三种金属元素，具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足分析的要求。