简介:照射过的UO2经7d冷却后装入有回流装置的溶解槽中,溶解槽抽真空后,充入He气,加适量5-7mol.L^-1HNO3,调节He气流速至60mL/min,加热溶解。当溶液开始沸腾时,立即添加20mL的稳定Xe作为载气。溶解过程中释放的氪、氙、碘化氢、氮的氧化物、游离碘、痕量碳氢化合物及少量空气由He气流带出,经两级Na2SO3吸收除去游离碘和酸气后,进入CaCl2干燥器和低温干燥器除去微量水蒸气。留在He气中的氪、氙及部分杂质气体被液氮冷却的分子筛吸附柱吸附。当吸附柱回温到室温时,用60mL/min的He气洗去氪和杂质气体,氙的组分则引入液氮温度下的分子筛纯化柱重新吸附。当纯化柱回到室温,也用60mL/min的He气冲洗。纯化过的氤被收集到液氮温度下的收集瓶中。实验流程如图1所示。最后,将收集的氙转至气体源盒进行放射性强度测量和产品核纯度分析鉴定。
简介:采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度〉提取次数〉料液比〉提取时间,提取最佳工艺为:料液比1:6,提取时间90min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.
简介:描述了一种采用HPGe探测器γ能谱法无损测量核材料铀样品并计算样品的生产(纯化)年龄与同位素丰度的方法。该方法不需要其他任何标准源或参考源,对样品的形态(固体、液体)和形状没有限制,由铀样品自身所含多γ射线核素的γ能峰来刻度相对峰效率曲线,由能峰计数率、相对效率、γ射线发射概率等参数确定铀同位素的比值,由^234U与其衰变子体214Bi的活度比值计算其生产年龄。对一个铀总量约5g、^235U浓缩度约90%的24mL液体铀样品,用两套HPGe探测器分别测量不同能区范围的γ能谱:在平面型探测系统获取的低能区能谱中,用^235U的γ能峰刻度相对峰效率曲线,计算了^234U、^228Th(232U子体)与235U的相对比值;在同轴型探测系统获取的高能区能谱中,用^228Th及其子体的γ能峰刻度相对峰效率曲线,计算^238U、^214Bi与^228Th的相对比值,综合计算得到铀样品生产年龄(-32a)及铀同位素丰度,并与样品经过放化分离后,质谱法测量得到的结果进行了比较,生产年龄与丰度比偏差均在5%以内符合。
简介:采用非极性大孔树脂(D-101)从酸枣仁醇提物中分离酸枣仁皂苷和苷元,采用超声强化、不同温度真空干燥和甲醇中浸渍等方法预处理树脂,并对其分离纯化行为进行分析对比,运用SEM,BET和DSC等手段表征树脂特征,采用分光光度法和质谱法等手段确定提取混合物的成分及含量,并结合量子化学方法计算确定其绝对构型.结果表明,不同条件的操作处理主要通过改变树脂的孔径和含水量影响树脂分离纯化酸枣仁皂苷和苷元的纯度,同时受皂苷和苷元的空间构象影响,含水21%的树脂在甲醇溶液中175W下超声30min预处理树脂分离纯化酸枣仁醇提物的皂苷和苷元的总含量达43%以上.
简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝体中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.
简介:对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。