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  • 简介:讨论了在pH-9.4~10.0的氨性溶液中,利用Fe^3+与Te^4+、Bi^3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。

  • 标签: 共沉淀分离 容量法
  • 简介:探测效率是高纯探测器的一个重要指标,实际工作中面对的测试对象经常是一些不规则的辐射体,使得用标准源刻度探测效率难以实现,为此通过理论方法研究刻度体源探测效率有着重要意义。但是理论模拟面对着模型刻画准确性的问题,为此,该项研究针对实验室的两台便携式高纯γ谱仪开展了理论计算的验证工作,通过两种方法作为验证基准,即:实验和基准程序计算。针对计算产生的偏差,探索了影响效率差异的各种因素,推导了修正公式,并对修正公式的有效性和适应性进行验证。修正后的理论结果与基准的比较见图1和图2。

  • 标签: 高纯锗探测器 探测效率 修正方法 Γ谱仪
  • 简介:通过三氯仿与抗坏血酸分子的加成反应,合成了一种新型有机倍半氧化物,产物的结构通过元素分析、IR及UV光谱等方法进行了表征.生物活性实验表明合成物对小鼠S-180肿瘤生长具有显著的抑制作用.

  • 标签: 有机锗倍半氧化物 抗坏血酸 抗癌活性
  • 简介:抗坏血酸有机倍半氧化物是一种抗肿瘤药物。通过建立了紫外分光光度法测定抗坏血酸有机倍半氧化物含量的方法,用摇瓶法测定其油水分配系数。建立标准曲线方程A=5.3129C+0.0430,检测波长217nm,回收率为98.289/6,油水分配系数P=0.37。应用摇瓶一紫外分光光度法,能够准确测定抗坏血酸有机倍半氧化物的油水分配系数,为脂质体处方设计提供参考。

  • 标签: 抗坏血酸有机锗倍半氧化物 油水分配系数
  • 简介:应用密度泛函理论DFT方法,在B3LYP/6—311G(d,p)水平上研究了不饱和类烯H2C=GeNaBr的结构及异构化反应.结果表明,不饱和类烯H2C=GeNaB。有3种平衡构型,其中非平面的p-配合物型构型能量最低,是其存在的主要构型.并对平衡构型间异构化反应的过渡态进行了计算,求得了转化势垒,预言了最稳定构型的振动频率和红外强度.

  • 标签: 不饱和类锗烯H2C=GeNaBr B3LYP 异构化
  • 简介:高纯(HPGe)探测器是上个世纪70年代发展起来主要用于探测?射线的实验仪器。因其具有能量分辨率高、线性范围宽、探测效率高、性能稳定等优点,被广泛应用于核辐射探测领域中。本文对HPGe的基本结构、探测原理、技术发展以及在大学近代物理实验教学科研中的应用进行了详细阐述。

  • 标签: 高纯锗探测器 教学科研 应用
  • 简介:建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和的微分电位溶出法。在HCl(0.05mol/L)中,在-0.3V(vs.Ag/AgCl)下,Cu2+和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和从电极表面溶出,分别于0.30V和0.02V获得灵敏的电位溶出峰。微分电位溶出峰高(dr/dE)与铜和的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9~1.55×10-7mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中铜和的测定,结果令人满意。

  • 标签: 微分电位溶出法 硒碳糊电极
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:通过研究(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059-5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×10^4L·mol^1·cm^1·实验结果表明,、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋〉硫化铋〉、氧化铋和硫化铋的回收窒锌别县97.4%.98.1%、96.6%.

  • 标签: 氧化铋 硫化铋 硫脲 分光光度法
  • 简介:提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和含量的方法.对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 锌精矿
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

  • 标签: 锡阳极泥 Na2EDTA滴定法
  • 简介:建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴白合金中含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043μg/mL,对钴白合金中的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5%~102.1%。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钴白合金
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:在实验中,首先利用精密数控车床加工铜芯轴,在铜芯轴表面电镀再覆盖金,硝酸腐蚀,最终得到φ400μm,长度700μm,壁厚20μm,两端开口的金柱腔。将洁净的金柱腔固定在靶杆上,然后将固定好的金柱腔浸没在掺杂丙烯酯单体溶液中,使溶液自动充满整个柱腔。溶液以掺杂丙烯酯单体(五氯苯酚丙烯酯(AE1)、五氯苯酚2-甲基丙烯酯(AE2)、五氯苯酚丁烯酯(AE3)),三羟甲基丙烷三丙烯酯(TMPTA)或者季戊四醇四丙烯酯(PETA)单体,聚氧乙烯十二烷基醚(Brij30)或者正癸醇(DEC)为溶剂,安息香甲基醚作为光引发剂(添加量为单体质量的1%),通过针管向石英管中通氮气5min达到除氧目的,距离石英管1cm远处,使用紫外光灯照射金柱腔中的单体溶液约3min,光强6.30W/cm^2,单体溶液经过紫外辐照后在金柱腔中生成聚合物凝胶。聚合物凝胶在甲醇中浸泡24h,然后使用二氧化碳超临界干燥(控制温度34℃,压力8.0-9.0MPa,保持4h)除去甲醇,最终在金柱腔中得到聚合物泡沫,各阶段照片如图1所示。

  • 标签: 丙烯酸酯单体 成型技术 掺杂 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 泡沫 聚氧乙烯十二烷基醚
  • 简介:研究了奥硝唑与氯醌在正丙醇介质的荷移反应,建立了一种快速简便测定奥硝唑的荷移分光光度法.在室温下,荷移反应生成2:1的荷移络合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.08×10^4L·mol^-1·cm^-1.奥硝唑的浓度在5.0~83mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.3%~2.1%,回收率为99.1%~101.7%.

  • 标签: 氯醌酸 奥硝唑 荷移反应 分光光度法
  • 简介:以1,3-丁二醇、柠檬为原料,设计、合成了以1,3-丁二醇为核心的柠檬-1,3.丁二醇-柠檬(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬-1,3-丁二醇-柠檬-硬酯-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备铁钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸铁和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对铁钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的铁钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.

  • 标签: 铁酸铋 光催化 燃烧法
  • 简介:辐射输运研究是惯性约束聚变实验研究的重要内容。在这类实验中需要研究辐射输运沿柱腔内填充的聚合物泡沫材料的传输问题。多元丙烯酯聚合物泡沫适用于ICF柱腔靶填充泡沫,并且可以直接在柱腔或各种形状的靶中成型,无须后续的精密加工过程,消除了泡沫柱与柱腔之间的装配误差。

  • 标签: 辐射输运 惯性约束聚变 聚合物泡沫材料 丙烯酸酯
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法