简介:目的采用大孔树脂工艺分离得到内酯部位,分离得到主要化合物,考察其抗肿瘤转移活性。方法采用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析分离,根据理化常数和光谱分析进行结构鉴定;采用B16黑色素瘤细胞实验性肺转移小鼠模型,对化合物的抗肿瘤转移效果进行初步评价。结果60%的乙醇洗脱部位为内酯部位,同时分离鉴定了两个主要化合物穿心莲内酯(andrographolide)和新穿心莲内酯(neoandrographolide),并考察了穿心莲内酯和新穿心莲内酯的抗肿瘤转移活性。结论首次采用D101大孔吸附树脂分离得到60%的内酯部位,硅胶柱层析分离得到穿心莲内酯和新穿心莲内酯;B16黑色素瘤细胞实验性肺转移小鼠模型实验研究显示,穿心莲内酯和新穿心莲内酯均在不同方面降低了肺部转移瘤的恶化程度。
简介:目的确定可用于分析和鉴别何首乌和制何首乌的特征成分,建立HPLC法同时测定何首乌中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~10min,5%A;10~30min,5%→10%A;30~45min,10%→90%A),流速1.0mL·min-1;检测波长280nm;柱温35℃。将12份何首乌和制何首乌样品中6种化学成分含量测定结果用SPSS11.0软件进行组间t检验统计处理。结果方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.00821~0.4105μg(r=0.9999)、0.00329~0.1645μg(r=0.9998)、0.01417~0.7085μg(r=0.9996)、0.3294~16.47μg(r=0.9999)、0.03002~1.501μg(r=0.9998)、0.08962~4.481μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)均在96.1~104.2%,RSD均〈4.0%。样品测定结果显示,何首乌和制何首乌中6种成分含量均有显著性差异。制何首乌中没食子酸、大黄素和大黄素甲醚均高于何首乌,但二苯乙烯苷低于何首乌。结论建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和儿茶素差异显著,可用于鉴别何首乌与制何首乌。
简介:摘要三叶青为我国特有的药用植物,近年来得到了学术界广泛的研究。本文针对近年来对三叶青的化学成分及药理作用的研究进行了总结,为今后三叶青资源的进一步开发和利用提供依据。
简介:目的:检测与分析川楝子水提取物中主要化学成分,为其再研究提供参考。方法:采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q—TOF—MS/MS),选择ACQUITYHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液;梯度洗脱体积流量设定为0.4mL/min;质谱选择ESI离子源,采用正负离子模式扫描进行数据采集。结果:实验中采用正负离子质谱分析信息和元素的组成,与相关文献和对照品数据对比发现,鉴定出15个川楝子水提取物中的化合物。结论:采用UPLC/Q—TOF—MS/MS技术鉴定川楝子水提取物中的主要化学成分,从而控制川楝子药材饮片的质量和稳定性发挥重要作用,也为临床疗效和阐述作用机制等提供可靠的科学依据。
简介:摘要目的建立中成药、保健食品中非法添加的13种抗风湿化学成分的快速测定方法。方法采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC–QTOF-MS法),使用AgilentZORBAXExtend-C18RRHT色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以甲醇(A)-20mmol-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。结果上述13种化学成分在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9821,精密度RSD均小于10%,加样回收率均在97.2%~103.8%之间。结论该方法灵敏度高,专属性强,适用于对抗风湿类中成药、保健品中非法添加成分的高通量筛选。