简介:山梨醇是一种用途广泛的化工、食品、医药原料,结晶山梨醇应用更广,但必须掌握好其结晶的条件才能制备出熔点高的结晶山梨醇。本文对山梨醇结晶的工艺条件进行了深入研究,通过对结晶温度、结晶时间、晶种用量及晶种粒度进行了单因素对比试验,并用三因素三水平正交试验表安排了正交试验,优化结晶工艺条件。根据正交试验结果的极差分析及方差分析,对三因素的显著性作出了判断,确定了影响结晶山梨醇熔点的显著因素为结晶温度,也找出了原来产品熔点低的主要原因,对原装置上的结晶温度控制系统进行了改造,并对操作人员进行了培训,按优化的条件生产后,结晶山梨醇的熔点稳定达到101℃以上,达到进口样品的水平,其优化的条件为:结晶温度:70℃,结晶时间:40min,晶种用量:10%。
简介:摘 要:近年来国内 1 , 4 丁二醇发展迅速,产能已超过 200 万吨,产能严重过剩,行业整体开工率只有 50% 左右,随着新增产能的不断释放,行业竞争持续加剧,不少企业生产线成本倒挂被迫停产。优化产品结构,开发下游产品也成为行业每个企业的迫切需求。 1 , 4 丁烯二醇售价是丁二醇的两倍以上,丁炔二醇加氢生产丁烯二醇联产丁二醇是企业优化产品结构,提升企业竞争力抢占市场先机的有效途径。 关键词: 1 , 4- 丁烯二醇;联产;效益 1 , 4- 丁二醇有很多的生产方法,但是真正投入工业化生产的方法只有有数的 5 、 6 种。德国 Reppe 开发了用乙炔和甲醛作为生产原料来生产;日本公司三菱化成开发了用丁二烯和醋酸来生产 1 , 4- 丁二醇;在美国用环氧丙烷来生产的烯丙醇法;还有英国和德国公司合作开发的用 C4 馏分作为原料的生产工艺,这种工艺的生产成本比较小,竞争力也较强。随着工艺技术的发展,产品的竞争愈加激烈。 从国内外行情来说, 1 , 4- 丁二醇的发展前景会很大,自 2001 年起,其生产的年均增长率大于 10% , [1] 然而每年的需求量却小于 10% ,这说明它的供求关系是供过于求。再来看我国,我国研究 1 , 4- 丁二醇生产技术是从六十年代开始的,利用的是 Reppe 的工艺方法,但是其产量却很低,只有每年 300 吨。到了八十年代,国家开始加快研究力度,建设了产量为每年 2000 吨的大型装置,但是仍不满足需求。直到九十年代引进了新技术 Davy-Mckee ,产量有了突飞猛进的提升,大约为每年 1.5 万吨。 我国的 1 , 4- 丁二醇主要消费在 PU 、 PBT 、 THF 、 BGL 等方面,在 2000 年 1 , 4- 丁二醇的消耗量约 4 万吨,其中, PU 占 15% , PBT 占 37% , GB 占 15% , THF 占 19% 。 2005 年 1 , 4- 丁二醇有 7 , 5 万吨的消耗量,并且这四种化合物的生产比例基本一致。
简介:摘要:采用双氧水为氧化剂,以水为溶剂对二硫化四苄基秋兰姆(促进剂TBzTD)的合成进行了工艺探索和改进。通过单因素实验,考察双氧水用量、氧化温度、氧化时间、分散剂用量的影响,结果表明, 双氧水用量为n(H2O2):n(二苄胺)=0.6:1,分散剂TW-20用量为二苄胺的0.02%,氧化温度控制在70℃,氧化时间为3h,在此工艺条件下缩短了反应时间,提高了产品品质。
简介:摘要 目的:建立白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长223nm,柱温为30℃,对白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量进行测定。结果:1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度的线性关系良好,回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798(n=6,r2=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.6%(n=6)。结论:HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,为其药效的检测与研究提供科学依据,HPLC方法简便、准确,可适用于白及糖浆的质量控制。