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21 个结果
  • 简介:羟基磷灰石由于具有良好的生物相容性和生物活性而应用广泛,形貌控制对其应用至关重要。本文分别以Ca(NO3)2·4H2O、KH2PO4·3H2O为Ca源和P源,采用水热法制备不同形貌的羟基磷灰石。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对反应产物进行表征,研究热反应温度、热反应时间和反应物浓度对羟基磷灰石形貌的影响。结果表明,不同条件下,产物为长径比不同的片状、带状及花状羟基磷灰石(HA),其长度为1-100μm、宽1-5μm、厚约100nm、长径比为1-100,并从晶体生长动力学方面探讨不同合成条件对羟基磷灰石形貌的影响机理。

  • 标签: 羟基磷灰石 水热法 形貌控制 长径比
  • 简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、热合成温度、热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。

  • 标签: 水热合成 SNO2 纳米粉体 制备 粒径
  • 简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。

  • 标签: 聚氨酯 二苯基甲烷二异氰酸酯 聚己内酯 二甘醇 亲水性 药物释放
  • 简介:采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3h时,得到的热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。

  • 标签: 水热法 铈稳定钪掺杂氧化锆 纳米晶
  • 简介:采用两步热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。

  • 标签: 氧化钇稳定氧化锆 两步水热法 超细纳米颗粒
  • 简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。

  • 标签: 氢氧化铟 水热法 物相转化 熟化
  • 简介:将空心微珠在HF和NaF的缓冲液中进行粗化处理,然后用75℃热碱液活化,再以甲醛为还原剂,在空心微珠表面化学镀银。通过扫描电镜(SEM),X射线能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对所得复合粉体的表面形貌、成分以及镀层与空心微珠的结合强度进行研究与分析,并探讨pH值对沉积效果的影响。结果表明:粗化处理可增大空心微珠的表面粗糙度,从而提高Ag+的形核能力,所得镀层完整、致密。镀液pH升高,包裹层更完整、致密,且银层增厚。在pH=12.9的条件下,可实现银层对空心微珠均匀、致密的包裹,得到镀层结合强度较高、银层较厚、银晶粒尺寸为23.3nm的银包空心微珠复合粉体。

  • 标签: 空心微珠 化学镀银 无钯活化 结合强度
  • 简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗腐蚀性能。

  • 标签: 氩气氛烧结 FeAl多孔材料 Al元素挥发 水腐蚀
  • 简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。

  • 标签: 水热法 WO3-x pH值 浓度 光热效应 紫外吸收
  • 简介:与氰化物镀Cu-Sn合金及电镀Cu-Sn合金相比,化学法制备Cu-Sn包覆层具有环境污染小,能耗低的特点。在含有硫酸铜、氯化亚锡、硫酸、表面活性剂、络合剂及稳定剂等成分的溶液中,通过置换反应在铁粉表面包覆一层Cu-Sn合金,研究包覆层的形貌和主要成分以及添加剂的适宜浓度范围。结果表明,在含有15-20g/LCuSO4.5H2O,35-40g/LSnCl2.2H2O,22-30g/LEDTANa2.2H2O,8g/L聚乙二醇,2.5g/L对苯二酚,0.3mol/LH2SO4的溶液中,获得的(Cu-Sn)/Fe复合粉末表面为金黄色,包覆层厚约2μm,Sn的质量分数为7%-8%,Cu-Sn合金均匀连续地包覆在铁粉表面。

  • 标签: 化学置换法 核?壳结构 (Cu-Sn)/Fe复合粉末
  • 简介:与TiO2光催化剂相比,以SiO2为载体或内核制备的TiO2/SiO2复合催化剂,其表面活性、光催化活性和热稳定性都更高。以粉煤灰为原料制备的沉淀SiO2为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用化学包覆法制备TiO2/SiO2复合物,采用扫描电镜(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热分析(TG-DTA)等测试手段对该复合物进行表征。FT-IR和TG-DTA分析证实,SiO2被TiO2有效包覆。复合物热稳定性较高,经700℃焙烧4h后,SiO2仍为无定形,TiO2以锐钛矿相为主;在900℃焙烧后,TiO2大部分由锐钛矿相转变为金红石相。

  • 标签: 二氧化钛 沉淀二氧化硅 化学包覆 粉煤灰
  • 简介:采用化学气相沉积法(chemicalvapordeposition,简称CVD)不仅可以制备金属粉末,也可以制备氧化物、碳化物、氮化物等化合物粉体材料。该法是以挥发性的金属卤化物、氢化物或有机金属化合物等物质的蒸气为原料,通过化学气相反应合成所需粉末,因其制备的粉末纯度高,比表面积大,结晶度高,粒径分布均匀、可控,在粉体材料制备方面的应用日趋广泛。该文主要介绍CVD技术制粉的形成机理和研究进程。CVD法制粉主要包括化学反应、晶核形成、粒子生长以及粒子凝并与聚结4个步骤。按照加热方式不同,CVD技术分为电阻CVD、等离子CVD、激光CVD和火焰CVD等,用这4种技术制备超细粉末各有其优缺点,选择合适的气源,开发更为安全、环保的生产工艺,以及加强尾气处理是使CVD法制备超细粉体材料付诸于工业应用的重要保证。

  • 标签: 化学气相沉积 生长机理 进展
  • 简介:采用电化学方法回收废旧电路板中的铜,以十二烷基硫酸钠(SDS)和吐温?80(Tween-80)为添加剂,制备高纯超细铜粉,通过四因素(电流密度、温度、SDS质量浓度和Tw-80浓度)三水平的正交实验优化工艺条件。采用等离子发射光谱分析仪、扫描电镜、X射线衍射和傅立叶红外光谱分析等对铜粉的形貌与结构进行观察与分析,并对铜粉的抗氧化性能进行测试。结果表明,最优工艺条件为:在pH值为0.5,温度为20℃的点解液中,脉冲占空比0.8、周期10ms,电流密度100mA/cm2,电解液中SDS的质量浓度为2g/L,Tween-80的体积分数为2%。制备的铜粉纯度为99.92%、平均粒度为4.9μm,其微观形貌为紧密堆积的圆形颗粒,平均晶粒尺寸为33nm,抗氧化性能良好,接近400℃温度下才开始氧化。

  • 标签: 废旧电路板 电化学方法 超细铜粉 工艺条件 微观形貌 抗氧化性能
  • 简介:采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究。通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征。结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3~10-m,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5~25-m;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪。枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构。

  • 标签: 银粉 枝状晶 湿化学 铜粉 微米
  • 简介:采用简单热法和后续高温煅烧制备多孔结构V2O5微球,用X射线衍射仪分析V2O5微球的晶体结构,通过扫描电镜和透射电镜观察和分析微球表面形貌与微观结构。结果表明,微球为单相V2O5,呈形貌均一的多孔结构。作为锂离子电池正极材料,V2O5多孔微球电极在不同电压区间均显示出优异的电化学性能,在2.5~4.0V电压范围内,100mA/g的电流密度下,初始放电比容量达到145(mA·h)/g,接近理论值147(mA·h)/g,循环50圈后仍保持在138(mA·h)/g,容量保持率高达95.2%。此外,该电极还表现出优异的长循环稳定性,在2A/g的电流密度下循环1000圈后放电比容量保持在82.8(mA·h)/g,平均单圈比容量衰减率仅为0.022%。该材料优良的电化学性能得益于三维多孔微球结构。

  • 标签: 锂离子电池 正极材料 水热法 多孔微球 V2O5 电化学性能
  • 简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。

  • 标签: 储氢材料 反应球磨 水反应 动力学性能
  • 简介:采用3D高景深显微镜、扣描电子显微镜和能谱分析,观察和分析废旧硬质合金表面的TiN涂层在K2C2O4+H2O2+NaOH介质中的腐蚀形貌和腐蚀产物,并研究TiN涂层的腐蚀类型及腐蚀机理。结果表明,废旧硬质合金试样在草酸钾和双氧水的碱性溶液中的反应时问超过2h后,合金表面的TiN涂层能完全去除干净,去除时存在点腐蚀、缝隙腐蚀和均匀腐蚀等腐蚀类型。涂层中的钛以Ti(C2O4)2^2-的形式溶解在溶液中,氮则以NH3的形式从溶液中释放出来。

  • 标签: 化学法 氮化钛涂层 去涂层 腐蚀机理 腐蚀产物
  • 简介:采用化学镀法对TiH2粉末表面镀Ni,制备Ni/TiH2复合粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及差热分析(DSC/TG)对Ni/TiH2复合粉末进行表征,探索Ni镀层的生长及作用机理,建立镀层在粉末表面的生长模型。结果表明:施镀温度为85℃时Ni/TiH2复合粉末表面Ni层包覆完整,镀层均匀致密,Ni层厚度约为1.0~2.0μm;施镀温度低于65℃时施镀几乎无法进行,而施镀温度高于95℃时,镀层很不均匀,且容易脱落;镀层的生长机制遵循奥斯特瓦尔德(Ostwaldripening)机制;与包覆前TiH2粉末相比,Ni/TiH2复合粉末的释氢反应开始温度由450℃上升至540℃。包覆层可降低TiH2粉末和熔融铝的温度梯度,从而推迟开始释氢的时间。

  • 标签: 化学镀 NI TiH2复合粉末 形核长大机制 释氢性能
  • 简介:为了减少锂离子电池正极材料与电解液的相互作用,用沉淀法在LiNi0.8Co0.2O2表面包覆一层Al2O3,并通过电化学测试、扫描电镜和X射线衍射研究其表面形貌和晶体结构。结果表明,经过表面包覆后,有效地抑制了电解液对正极材料的侵蚀,虽然初始放电容量略有降低,但循环性能明显改善;Al2O3包覆量对LiNi0.8Co0.2O2电化学性能存在影响,包覆量为0.7%(质量分数)的样品性能最优。

  • 标签: 锂离子电池 LINI0.8CO0.2O2 表面包覆
  • 简介:采用电化学两步反应在纯钛基体表面制备K2Ti6O13/TiO2复合涂层,对其形貌、相组成和电化学耐腐蚀性能进行研究,并与传统化学方法制备的涂层进行比较。结果表明,电化学法制备的涂层为多孔网状结构,由内层阻碍层和外层多孔层的双层膜组成,可抑制Ti基体过钝化时的O2析出;KOH电解液作用时,随电流密度增加,涂层阻抗值减小,多孔层厚度逐渐增加;电流密度大于20mA/cm^2时,涂层发生脱落,但其耐腐蚀性能仍高于化学方法制备的涂层。因此通过电化学方法制备的涂层可改善Ti基体的腐蚀行为,使其具有更优异的耐腐蚀性能。

  • 标签: Ti基体 网状涂层 极化曲线 电化学阻抗谱 耐腐蚀性