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233 个结果
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的微萃取-色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定,经提取、除蜡、浓缩,采用HP-5石英细管柱进行分离,共鉴定出86个化合物,其中有9个黄酮类化合物,含量达到39.73%,还有大量的有机酸、萜烯类化合物,对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

  • 标签: 蜂胶 GC-MS 分析
  • 简介:采用分散微萃取与色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了色谱法和气色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。

  • 标签: 食品 反式脂肪酸 气相色谱法 气相色谱-质谱法
  • 简介:实验采用色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

  • 标签: 糖精钠 气相色谱法 硅烷化
  • 简介:建立虾青素的含量及有关物质的反相高效色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

  • 标签: 虾青素 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:研究了顶空固微萃取-色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固微萃取的萃取条件及色谱的检测条件。结果表明:在平衡温度60℃,平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

  • 标签: 黑液 顶空固相微萃取 气相色谱 甲醇
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用,以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。

  • 标签: 蜂蜜 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:本文利用高效色谱对五种植物鞣料进行了分析比较,依据色谱保留值推断其可能组份并由此对植物鞣料的类别,鞣性作出判断.

  • 标签: 植物单宁 液相色谱 鞣料 单宁
  • 简介:啤酒中的风味物质很多,已经检出的就有数百种之多。但对啤酒风味影响较大的通常有几十种,有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味,但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。啤酒中不良风味除了与啤酒中存在的老化物质有关外,还与啤酒的生产原料、以及制造工艺有关。本文从啤酒感官品评效果到口味阈值、从形成原因到分析方法做了一些总结,以与行业内同仁们交流。

  • 标签: 啤酒风味 阈值 分析 控制
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,色谱-串联质谱基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 测定方法 小麦粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 串联质谱法
  • 简介:【目的】建立面粉中尿素的高效色谱-荧光检测器法。【方法】样品用75%乙醇超声提取尿素,经过高速离心后,提取在酸性条件下,与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脈,米用AlltimaC18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行相分离后,在激发波长为213nm、发射波长为308nm的条件下,用荧光检测器进行定量检测

  • 标签: 高效液相色谱 荧光检测器 尿素 面粉 测定 超声提取
  • 简介:建立了面粉中三聚氰胺的高效色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。

  • 标签: 三聚氰胺 高效液相色谱-质谱 面粉
  • 简介:目的建立色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

  • 标签: 氟乙酰胺 毒鼠强 鼠药 GC-MS 食品安全
  • 简介:目的应用色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

  • 标签: 干酪 蛋白酶微胶囊 反相高效液相色谱分析 主成分分析
  • 简介:从青岛海藻化工厂海带浸泡中分离得到产酸克雷伯氏菌(KlebsiellaoxytocaXCH-1)。在有氧条件下。该菌在生长过程中产生大量的胞外多糖。并且粘度很大。目前国内外尚未有关于该菌胞外多糖理化性质的研究报道。实验用KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖为化学均一物质。用色谱分析法分析KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖单糖组分,结果表明其主要由D-葡萄糖、D-半乳糖和L-鼠李糖组成。

  • 标签: KLEBSIELLA oxytoca XCH-1 胞外多糖 气相色谱