简介:采用气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。
简介:摘要本文采取电感耦合等离子体质谱仪,对纯钨制品中的19种杂质元素进行实验检测,得到检测方法较为准确和结果可靠的实验效果。
简介:目的:建立液相-质谱联用法(Liquidchromatographymassspectrometry,LC-MS)测定右兰索拉唑中N-氧化物的方法并对N-氧化物的毒性进行预测。方法:使用X-BridgeC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为0.02M醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择性正离子检测模式。利用ADMETPredictor软件对N-氧化物的毒性进行预测。结果:右兰索拉唑N-OX亚砜、N-OX砜、N-OX硫化物各杂质之间的分离度符合要求。线性浓度范围分别为12.92~206.68ng·mL-1、12.31~196.92ng·mL-1和13.15~210.40ng·mL-1,检测限分别为0.23ng·mL-1、0.14ng·mL-1和0.14ng·mL-1,定量限分别为2.57ng·mL-1、1.73ng·mL-1和1.25ng·mL-1。各杂质回收率,精密度以及24h内稳定性均符合要求,可以用于上述杂质的测定。软件预测表明:各N-氧化物均有不同程度的肝毒性和致癌性,N-OX硫化物毒性最高。检测结果显示:三批供试品均检出N-OX亚砜,检出量分别为12.75ng·mg-1、8.28ng·mg-1和9.13ng·mg-1,均未检出N-OX砜和N-OX硫代物。结论:本文所建立的LC-MS方法方便、快捷、灵敏度高,可用于右兰索拉唑N-氧化物检查。N-氧化物作为潜在毒性杂质在生产过程及质量控制中需要加以关注。
简介:摘要 介绍了用气相色谱法测定高纯磷中微量CO和CO2气体的方法.经过相关试验,初步完成了高纯磷中碳杂质的测定,此法也适用于金属中微量碳的测定。