简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法,经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,解吸效率在77.0%~100.0%之内,此方法灵敏、准确,非常适用于环境空气中有机化合物的检测。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。
简介:摘要旨在探究串联质谱技术在新生儿遗传代谢疾病中的应用价值。方法收集我院实验室2015年1月-2016年10月期间接收的56330例新生儿样本作为本次研究对象,分别采取串联质谱技术进行遗传代谢性疾病的筛查工作,并结合随访分析新生儿的综合情况。结果通过串联质谱技术的筛查得出,本次研究对象中有572例阳性新生儿,其中包括38例确诊为新生儿遗传代谢疾病的患儿,确诊率为6.64%,11例有机酸代谢异常(4例甲基丙二酸血症,5例3-甲基巴豆酰辅酶羧化酶缺乏症,1例异戊酸血症、1例2-甲基丁酰甘氨酸尿症);20例氨基酸代谢异常(11例苯丙酮尿症、2例同型半胱氨酸缺乏症、1例精氨酸血症、5例高甲硫氨酸血症、1例希特林缺乏症);7例脂肪酸代谢异常(1例极链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、3例短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、3例原发性肉碱吸收障碍),并结合5-10个月的随访治疗,诊治率高达100%。结论采用串联质谱技术干预新生儿遗传代谢疾病筛查临床效果显著,使用便捷,敏感度和准确率高,获得了患者家属的一致好评,值得临床的推广和应用。
简介:摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质,随药品进入人体,会对人体内的细胞造成伤害,导致细胞变异,感染引起疾病。为此,本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定,测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器;流动相A为甲醇-缓冲液,流动相B为乙腈-水溶液,进行梯度洗脱,设定流速为每分钟0.5ml,设置柱温60℃;利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测,采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中,多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng~8.19ng之间,且与峰面积呈现出一个适当的线性关系,试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607,其中r等于0.9994。检测限是0.15ng,定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显,可以在试验中使用。