简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:摘要:目的 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中20种农药(腐霉利 毒死蜱 甲基毒死蜱、甲氰菊酯等)残留量。方法 样品用乙腈和提取盐包提取,过净化包(PSA、GCB、无水硫酸镁)净化浓缩,乙酸乙酯定容,在气相色谱-质谱/质谱系统的多反应监测扫描(multi reaction monitoring,MRM)模式下,对韭菜中20种农药进行定性和定量分析。结果 20种农药在0.01~0.5 ug/mL的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.996;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;在三种含量下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)加标,加标回收率为68.44%~117.78%, 相对标准偏差(RSD)为1.60%~8.57%[1]。结论 本方法快速、高效、简便,重复性和回收率均满足实验要求,适用于韭菜中部分农药残留的分析检测。
简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。
简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。
简介:摘要: 环境中的污染物种类繁多,基质复杂,其毒性高、长时间接触易产生生物富集等特点,对人体健康产生巨大的威胁。随着人们对环境污染问题的逐渐关注,环境中污染物的监测规范和技术要求也越来越严格。基于此,本文探讨了气相色谱 -串联质谱技术在环境监测中的运用。
简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。
简介:摘要:近年来,随着电离技术、精密加工技术及电子技术的变革,质谱技术的分析能力得到快速提升。目前,三重四极杆质谱仪已成为临床医学检验中一种非常有效的分析工具,主要涉及有机酸血症诊断、神经内分泌瘤临床诊断、恶性肿瘤诊断、糖尿病诊断、药物代谢物鉴别等领域。相关临床检测项目正快速从科研转向临床应用,国产三重四极杆质谱仪开发变得更加迫切需要。
简介:摘要:文章介绍了气相色谱-质谱联用仪器的工作原理,并通过气路系统,进样系统,色谱柱,真空系统,离子源等方面介绍仪器的日常维护。
简介:摘要:通过气相色谱进样系统、气化系统、分离系统以及质谱检测记录系统的发展介绍气相色谱质谱联用技术的发展,最后概述了气相色谱质谱联用新技术的发展应用情况。
简介:本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。
简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。