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  • 简介:摘要应用色谱-串联质谱法(gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS)对动物组织中五氯酚(PCP)进行分析测定。将其粉碎拌匀,用酸化丙酮浸提萃取。采用色谱-串联质谱对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20~31.00ng/mL,线性相关系数为0.9997,定量下限为0.10μg/kg,加标回收率为88.73%~109.97%,相对标准偏差为6.08%~9.42%。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 动物组织 五氯酚
  • 简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固萃取的方法进行样品提取和净化,色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固萃取-色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 标签: 生物标志物 苯酚 邻苯二酚 对苯二酚 间苯三酚
  • 简介:建立了色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:摘要应用色谱-串联质谱法(gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS)对动物组织中五氯酚(PCP)进行分析测定。将其粉碎拌匀,用酸化丙酮浸提萃取。采用色谱-串联质谱对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20~31.00ng/mL,线性相关系数为0.9997,定量下限为0.10μg/kg,加标回收率为88.73%~109.97%,相对标准偏差为6.08%~9.42%。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 动物组织 五氯酚
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法,经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,解吸效率在77.0%~100.0%之内,此方法灵敏、准确,非常适用于环境空气中有机化合物的检测。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 工作场所环境空气 挥发性有机物
  • 简介:建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固萃取柱净化,用色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.

  • 标签: 气相色谱 串联质谱 嘧菌酯 茶叶 残留量
  • 简介:摘要:色谱-串联质谱法是一种用于检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的分析技术。它结合了色谱串联质谱的优势,能够准确、快速地定量分析目标化合物。该方法的原理是通过将样品中的目标化合物进行分离和富集,然后使用质谱仪进行定性和定量分析。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 氨基甲酸酯类农药残留
  • 简介:摘要 建立了液色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。

  • 标签: 污水 可替宁 质谱
  • 简介:摘要:目的 分析液色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 液色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:摘要用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/m;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/m,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N- 二甲基亚硝胺 气相色谱-串联质谱法 啤酒
  • 简介:本文建立了一种高效液色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:摘要:建立了色谱-串联质谱(GC-MS)法测定食品接触用塑料制品、涂层及粘合剂产品在食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油)中新戊二醇的特定迁移量的方法。以食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇)经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取,经聚四氟乙烯(PTFE)针头过滤器过滤后进样;橄榄油模拟物用水/正庚烷提取后,下清液经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取,经聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm, 0.25 μm),用色谱-质谱法测定新戊二醇的特定迁移量。方法的线性关系良好(R2≥0.995),在4种食品模拟物中的检出限可达到0.05 mg/kg;0.05 mg/L, 0.25 mg/L, 5 mg/L三个浓度水平下的加标回收率为83%~116%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.3%。本方法的色谱分离效果和线性关系较好,回收率和准确度高,检测灵敏,可以满足我国国标对于新戊二醇作为食品接触材料添加剂的迁移限值的检测要求。

  • 标签: 气相色谱串联质谱法 新戊二醇 特定迁移量 食品模拟物
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:目的建立高效液色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

  • 标签: 多潘立酮 高效液相色谱串联质谱 电喷雾
  • 简介:建立了高效液色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效液色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留