简介:对近年来国内外报道的氯吡格雷活性代谢产物测定方法的相关文献进行检索并分析和总结。结果表明,氯吡格雷活性代谢物的测定方法研究经历了3个阶段,包括直接分析氯吡格雷活性代谢物的浓度,分析氯吡格雷活性代谢物衍生物的混合物浓度及分析氯吡格雷活性代谢物衍生物的浓度。氯吡格雷活性代谢产物测定方法的研究进展将推动其药物代谢动力学和临床研究。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。
简介:目的:通过活性成分的HPLC含量测定,为控制桑黄质量提供依据。方法收集市场上常见的桑黄品种样品,用高效液相色谱法测定hispolon和原儿茶酸含量。色谱柱为UItimateAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);(A)测定hi-spolon流动相为乙腈-水(38:62),检测波长363nm,(B)测定原儿茶酸流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88),检测波长256nm;柱温为25℃;流速为1mL/min;进样量为10μL。结果hispolon及原儿茶酸分别在线性范围1.3-0.043mg/mL(r=0.9997),0.4-0.025mg/mL(r=0.9998)线性关系良好。鲍氏针层孔菌、裂蹄针层孔菌、火木针层孔菌、忍冬木层孔菌不同种、不同宿主的9个样品均含有原儿茶酸,含量42.8-96.8μg/g。松木上生长的不同种桑黄,均未检出hispolon,其它样品含有hispolon,含量90.9-223.3μg/g。结论不同桑黄样品均含有原儿茶酸,可作为桑黄的指示成分进行检测。受试样品hispolon含量差异大,表明品种、宿主和生长环境对桑黄成分具有明显影响,影响最大的是宿主,松木上生长的桑黄,均未检出hispolon。监测hispolon含量,对控制桑黄质量,具有重要意义。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定结直肠癌患者血中的伊立替康(CPT-11)及其活性代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)的浓度,并对我院基因型指导给药方案进行评价。方法:以2μg·mL-110-羟基喜树碱作为内标,先用100μL10%高氯酸沉淀蛋白,再用50μL10%高氯酸酸化血浆。采用AgilentZORBAXEclipseC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)对CPT-11和SN-38进行分离;以0.05mol·L^-1的磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.1,v∶v,磷酸调pH3.0)为流动相;荧光检测波长:激发波长380nm,发射波长550nm。结果:人血浆中CPT-11和SN-38线性范围均为3-1000ng·mL^-1,定量下限为3ng·mL^-1;准确度分别是98.5%和100.0%;回收率分别是83.8%和84.3%。结论:本方法可靠、简便、快速,可为伊立替康个体化给药提供参考。