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  • 简介:本文介绍了色谱--飞行联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的探讨苯、甲苯、二甲苯联合职业接触相关的生物标志物,探索苯、甲苯、二甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制。方法于2018年5月,选择某制鞋厂的40名女性职工,其中从事苯、甲苯、二甲苯联合接触岗位职工作为接触组,共20人;该企业后勤行政人员作为对照组,共20人。用自制调查问卷进行基本信息收集,并收集研究对象的尿液。利用色谱飞行联用仪采集样品的代谢轮廓,采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析(PCA)和有监督正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定。结果与对照组比较,接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义(P>0.05)。尿液代谢组学分析结果显示,对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异,筛选并鉴定出与苯、甲苯、二甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个。这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集,其中3条通路明显富集(P<0.05),分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢。结论代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、二甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况。

  • 标签: 代谢组学 甲苯 二甲苯 色谱法 液相 质谱法 液相色谱-四级杆飞行时间质谱 生物标志物
  • 简介:摘要目的基于超高效色谱--飞行谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。

  • 标签: 虎杖(中药) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 酚类 有效成分 含量测定(中药)
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固萃取技术处理样品,通过高效色谱--飞行(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr(Ⅵ )]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只,采用随机数字表法随机分为3组,对照组10只、Cr(Ⅵ)低剂量组9只、Cr(Ⅵ)高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水,Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr(Ⅵ)水溶液(分别为28、140 mg/L重铬酸钾),连续染毒90 d。利用超高效色谱-串联飞行(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析不同Cr(Ⅵ)染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定,实验检测数据可靠。对照组、Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显,Cr(Ⅵ)接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr(Ⅵ)低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物,Cr(Ⅵ)高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物,其中不同Cr(Ⅵ)剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异,分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z,14Z)]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z,11Z)]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z,16Z)]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z)/20:4(5Z,8Z,11Z, 14Z)]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z,8Z, 11Z)/18∶0],5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr(Ⅵ)亚慢性染毒相关。结论Cr(Ⅵ)亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变,血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。

  • 标签: 液相色谱-质谱法 六价铬 代谢组学 代谢
  • 简介:利用高效色谱分离,串联飞行串联质(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固萃取净化,浓缩,流动定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.

  • 标签: 高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪 鸡蛋及制品 氟虫腈 结构鉴定 测定
  • 简介:目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质检测,观察其在不同碰撞能量(5eV、15eV、25eV、35eV、45eV)下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。

  • 标签: sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱 sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱 飞行时间质谱 裂解规律
  • 简介:

  • 标签:
  • 简介:摘要:在现代经济、社会背景下,色谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用,这主要是因为色谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。为了保障色谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下,必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。本文在分析色谱联用仪应用范围的同时,就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。

  • 标签: 液相色谱质谱联用仪 应用 维护保养
  • 简介:摘要:近年来,高效色谱色谱-质联用技术在食品检测中得到了广泛应用。这些技术具有检测速度快、灵敏度高、选择性强等优点,能够分析多种复杂的食品样品。本文对近几年高效色谱色谱-质联用在食品分析方面的应用与研究进行了总结,旨在为有关方面的研究提供借鉴,促进HPLC及LC-MS技术的深入发展与应用。

  • 标签: 液相色谱 液质联用 质量检测
  • 简介:摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。

  • 标签: 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用技术 应用
  • 简介:摘要色谱-质联用技术集色谱的高分离效能与质的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。色谱-质联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行色谱-电喷雾离子阱质联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:摘要:本文将围绕高效色谱-质联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化质色谱条件,推动制药行业进一步发展。

  • 标签: 药物分析 高效液相色谱-质谱联用 血清
  • 简介:摘要目的采用超高效色谱-/静电场轨道阱高分辨质(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对防风通圣丸的主要化学成分进行定性分析。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动,梯度洗脱。质采用电喷雾离子源的正、负离子交替扫描模式、全扫描及自动触发二扫描功能(Full MS/dd-MS2),进行数据采集。通过精确相对分子质量及二碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质数据库及相关文献报道进行比对,鉴定防风通圣丸的主要化学成分。结果共鉴定出82种化学成分,包括黄酮类33个、色原酮类13个、三萜皂苷类8个、香豆素类6个、环稀醚萜类5个、苯肽类4个、萜类4个、酚酸类3个、木脂素类3个、蒽醌类2个、生物碱类1个。结论UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术可快速、准确地识别防风通圣丸中主要化学成分,为其药效物质基础研究及质量控制提供了理论依据。

  • 标签: 防风通圣丸 含量测定(中药) 黄酮类 三萜皂苷类 香豆素类
  • 简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效色谱-质联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效色谱-质联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效色谱-质联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 药物分析 具体应用
  • 简介:摘要:中药的成分极其复杂,发挥中药疗效的有效成分大多难以确定,使得中药的质量标准、药理、药物代谢等的研究困难重重,联用技术分别利用LC的高分离效率和MS的高灵敏度与定性功能,能快速完成中药复杂成分的分离与鉴定。该联用技术在中药化学成分分析、中药指纹图谱的研究、中药中有毒有害成分分析等多个领域中药研究中都能有效应用。随着分析分离技术方法的发展,LC-MS技术也将会在中药分析研究中起到越来越重要的技术支撑作用。

  • 标签: 液相色谱与质谱联用技术(LC-MS) 中药分析.
  • 简介:摘要:食品农药残留对于人体健康将会构成显著的损害,因此对于食品农药残留的数目以及类型应实施准确的判断检测。现阶段的农药残留检测方法已经趋向于日益获得成熟与完善,关键体现在色谱-质联用技术。因此,本文探讨了检测农药残留过程中的色谱-质联用技术特征优势,结合农药残留检测的实践需求来探析技术完善的路径。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用技术 农药残留 应用要点