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  • 简介:摘要:植物溶剂残留的检测方法比较复杂,现对植物溶剂残留检测方法注意事项进行了归纳总结。在称样过程中注意天平台面干净、清洁,且样品质量以密闭容器的四分之一为宜;在震荡过程中,切记不得把植物震到顶空瓶盖上;内标液是现用现配,该内标液为有机物的混合物,容易挥发;平衡温度,温度越高,顶空瓶顶空气中六号溶剂的浓度越大,检测灵敏度越高,加热温度越高,试样中其他成分挥发逸出量越大,干扰越严重,特别是发生酸败的油脂,这种干扰尤为明显;选择基体植物时可以通过市场购买压榨法压榨的新鲜植物,也可以密度接近的新鲜色拉替代;用微量注射器抽取顶空气体及进样时,易出现进样体积误差。因此,取样不能像抽取液体试样那样快,抽取气体时应慢慢提拉芯杆,反复抽查几次,并且在取样之前用少许蒸馏水将注射器内壁湿润,使内壁与芯杆更密合,抽取气体后应迅速进样。

  • 标签: 溶剂残留   气相色谱  植物油
  • 简介:摘要目的参照《GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定》,对顶空气色谱法测定植物溶剂残留的检测条件,进行探索并反复试验,找出分离度好,灵敏度高,准确满意的仪器条件。方法通过对顶空及条件不断的探索及反复试验,寻找出合适的仪器条件。结果在色谱柱TR-5毛细管柱,30m×0.32mm×0.25µm;载气流速1.0mL/min,色谱柱温以50℃保持2min,以10℃/min升温至200℃保持3min,进样量1mL,分流比501,进样口温度200℃,检测器温度250℃,炉箱平衡温度80℃,平衡时间30min的分析条件下,0-200mg/kg范围内线性良好,R=0.9997。结论经过优化后的植物溶剂残留量测定方法,可实现98.94%以上的回收率,准确度和精密度高且分离效果好,为今后植物溶剂残留量的检测提供有价值的信息。

  • 标签: 顶空气相色谱法 植物油 溶剂残留
  • 简介:摘要:本方法采用酸水解方法,根据苯基硼酸行生化方法和气色谱-质谱联用仪结合,测定了食用油中的氯丙酶酯类成分。经过试验可知,降解时间对于碱水样品预处理方法至关重要,因为经过优化后的大豆油及其他各类食用油产品的分解时间一般均在一至六秒。另外,该实验还采用了大豆油为基础物,对基于碱水样品预处理的分离方法回收率,重复性和检出限进行了探讨,该技术可以满足对一般植物产品中氯丙醇酯的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱仪测定方法 植物油 氯丙醇酯 分析
  • 简介:摘要:在上个世纪初期,我国医药行业出现了一种新的解热镇痛药,即安乃近,由于在生产安乃近的时候,会使用乙醇来除去其中含有的部分杂质,所以安乃近中会含有残留溶剂乙醇。那么为了控制安乃近这一药物的药效和质量,本文采用色谱的检测方法对安乃近进行检测,主要检测其含有乙醇的浓度。使用色谱检测方法开展实验,不仅操作起来非常方便,而且操作的过程也非常迅速,检测出来的结果具有较高的精确性特点,能够体现出较好的重现性。

  • 标签: 安乃近 残留溶剂乙醇 气象色谱检测 浓度
  • 简介:近年来由于利益驱动,少数不法商贩在植物生产销售过程中以次充好,或掺杂掺假,坑害消费者.相关技术标准或规范中也没有全面快速有效的检测方法.本方法根据植物的分子结构组成的不同,在对植物进行甲脂衍生化后,使植物中的甘油三酸脂中的有机酸与甲醇形成简单有机甲脂化合物,再利用色谱仪分析各种有机酸成份含量比例.如各有机酸含量比例与经验值有较大差别,就可判断掺假.与其它的物理、化学的方法结合从而定性定量分析植物掺假现象.

  • 标签: 气相色谱 食用油 掺杂 检验
  • 简介:【摘 要】目的:确定色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。

  • 标签: 阿莫西林钠 残留溶剂 气相色谱法 三乙胺
  • 简介:摘要目的建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用色谱法(GC)进行测定。方法采用色谱法(GC)进行测定。结果在0.75ug/ml~305ug/ml范围线性关系良好,相关系数r>0.99(n=6),重复性试验的RSD为0.41%~0.98%(n=6),回收率为85.8%~97.6%,RSD为1.1%~4.6%。结论所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂

  • 标签: 气相色谱法 宁替达尼 残留溶剂
  • 简介:摘要目的建立了测定头孢西酮钠中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇及二氯甲烷残留量的顶空气色谱方法。方法采用毛细管柱顶空进样程序升温法,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷为固定相(或极性相似)的毛细管柱。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,适用于头孢西酮钠中残留溶剂的测定。

  • 标签: 头孢西酮钠 残留溶剂测定 顶空气相色谱
  • 简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用色谱法 (GC)进行测定。方法:采用色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂

  • 标签: 气相色谱法 宁替达尼 残留溶剂 Determination of residual solvents in Nintedanib by GC.
  • 简介:摘要通过设计交联聚苯乙烯球材料,并对其进行有效的改性研究,拟制备出用于植物抽提溶剂脱苯材料,该材料具备成本低、回收方便、可重复使用的特点,从而制备出苯含量达到或超过国家水平的高品质植物抽提溶剂

  • 标签: 交联聚苯乙烯球 功能化 植物油抽提溶剂
  • 简介:目的建立色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。

  • 标签: 细辛脑 气相色谱法 有机溶剂残留量 测定
  • 简介:摘要目的建立色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱;程序升温,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,分流比为101;检测器为FID,温度为250℃;载为氮气,流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。

  • 标签: 米力农 残留溶剂 气相色谱法中图分类号 R2 文献标号 A 文章编号 2095-9753(2016)4-0095-01
  • 简介:摘要目的建立色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用色谱法,色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m),载为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

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  • 简介:摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08~802.11ng(r=0.9999)、50.70~1267.6ng(r=0.9999)、50.23~1255.7ng(r=0.9999)、6.064~151.6ng(r=0.9999)、3.03~75.64ng(r=0.9997)、9.07~226.73ng(r=0.9999),平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。

  • 标签: 气相色谱法 地西他滨 有机溶剂残留量
  • 简介:目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用色谱法,色谱柱为AgilentDB-1;程序升温;检测器为FID;载为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

  • 标签: 气相色谱法 氟氯西林钠 溶剂残留量
  • 简介:目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量.方法:采用色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX一401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离.结果:甲苯在8.9~178μg·m1-1浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.0119X+0.0019,r=0.9994.甲苯的最低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0%(n=6).结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.

  • 标签: 气相色谱法 氯苯甘油氨酯 甲苯 有机溶剂残留量 含量测定 药品质量
  • 简介:色谱是农药残留分析中应用最广的一种分析检测方法,为了深入地探讨色谱在农药残留分析中的应用。本文首先介绍色谱常用的分析方法,然后以色谱在农药残留分析检测中得出的具体数据为例,进而分析了色谱在农药残留分析中的一些常用的前处理技术,最后总结色谱在农药残留分析实践应用。

  • 标签: 气相色谱 农药残留 分析实践
  • 简介:【摘要】目的:探讨毛细管色谱和 HPLC法(高效液相色谱法)在头孢美唑中残留溶剂检测中的应用效果。方法:选择头孢美唑作为研究药物,应用毛细管色谱和 HPLC法,检测甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷以及苯甲醚等多种有机溶剂残留情况。结果: 经过毛细管色谱检查后,甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯甲醚的残留率为 0.1%、 0.08%、 0.07%、 0.003%,未检出二氯甲烷。结论:在头孢美唑的合成工艺中,毛细管色谱和 HPLC法的应用,可以进一步加强药物生产的质量监督、管理,将各类残留溶剂含量控制在限定的范围。

  • 标签: 毛细管气相色谱 HPLC法检测 头孢美唑 残留溶剂