简介:摘要:植物油脂溶剂残留的检测方法比较复杂,现对植物油溶剂残留检测方法注意事项进行了归纳总结。在称样过程中注意天平台面干净、清洁,且样品质量以密闭容器的四分之一为宜;在震荡过程中,切记不得把植物油震到顶空瓶盖上;内标液是现用现配,该内标液为有机物的混合物,容易挥发;平衡温度,温度越高,顶空瓶顶空气中六号溶剂的浓度越大,检测灵敏度越高,加热温度越高,试样中其他成分挥发逸出量越大,干扰越严重,特别是发生酸败的油脂,这种干扰尤为明显;选择基体植物油时可以通过市场购买压榨法压榨的新鲜植物油,也可以密度接近的新鲜色拉油替代;用微量注射器抽取顶空气体及进样时,易出现进样体积误差。因此,取样不能像抽取液体试样那样快,抽取气体时应慢慢提拉芯杆,反复抽查几次,并且在取样之前用少许蒸馏水将注射器内壁湿润,使内壁与芯杆更密合,抽取气体后应迅速进样。
简介:摘要目的参照《GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定》,对顶空气相色谱法测定植物油中溶剂残留的检测条件,进行探索并反复试验,找出分离度好,灵敏度高,准确满意的仪器条件。方法通过对顶空及气相条件不断的探索及反复试验,寻找出合适的仪器条件。结果在色谱柱TR-5毛细管柱,30m×0.32mm×0.25µm;载气流速1.0mL/min,色谱柱温以50℃保持2min,以10℃/min升温至200℃保持3min,进样量1mL,分流比501,进样口温度200℃,检测器温度250℃,炉箱平衡温度80℃,平衡时间30min的分析条件下,0-200mg/kg范围内线性良好,R=0.9997。结论经过优化后的植物油溶剂残留量测定方法,可实现98.94%以上的回收率,准确度和精密度高且分离效果好,为今后植物油中溶剂残留量的检测提供有价值的信息。
简介:摘要:本方法采用酸水解方法,根据苯基硼酸行生化方法和气相色谱-质谱联用仪结合,测定了食用油中的氯丙酶酯类成分。经过试验可知,降解时间对于碱水样品预处理方法至关重要,因为经过优化后的大豆油及其他各类食用油产品的分解时间一般均在一至六秒。另外,该实验还采用了大豆油为基础物,对基于碱水样品预处理的分离方法回收率,重复性和检出限进行了探讨,该技术可以满足对一般植物油产品中氯丙醇酯的检测。
简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。
简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用气相色谱法 (GC)进行测定。方法:采用气相色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂。
简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:摘要目的建立气相色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱;程序升温,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,分流比为101;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气,流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。
简介:摘要目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。
简介:摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08~802.11ng(r=0.9999)、50.70~1267.6ng(r=0.9999)、50.23~1255.7ng(r=0.9999)、6.064~151.6ng(r=0.9999)、3.03~75.64ng(r=0.9997)、9.07~226.73ng(r=0.9999),平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。