简介:摘要:对农业部现有检测标准《NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》进行改善,建立了更为快速准确测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法;蔬菜经盐酸甲醇提取,用强阳离子交换固相萃取柱净化后,以97%(97/3 V/V)乙腈水作为流动相,经C₁₈色谱柱分离,外标法定量。结果表明,灭蝇胺在0.020μg / mL~1.00μg / mL范围线性关系较好,r2(相关系数)高于0.99,在0.02,0.05,0.20mg/kg不同梯度的加标水平下,灭蝇胺回收率均大于80%,方法检出限0.02mg/kg,符合农业部标准NY/T 1725-2009的检出限要求。
简介:摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化,应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。
简介:建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶3,体积比),以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05~0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg。
简介:目的比较新型植物灭螺剂-螺威(TDS)与50%氯硝柳胺乙醇铵盐(WPN)两种灭螺药物的两种现场灭螺方法的效果。方法计算机检索CNKI、WanFangData、VIP和CBM数据库,纳入比较TDS和WPN现场灭螺效果的研究,检索时限均为建库至2014年4月。两位研究者按纳入与排除标准独立筛选文献、提取资料和评价纳入研究的方法学质量后,采用RevMan5.2软件进行Meta分析。结果共纳入9个研究。Meta分析结果显示:使用浸杀法灭螺时,与WPN相比,TDS施药后1d、3d的钉螺死亡率无明显差异,7d的钉螺死亡率较低[RR=0.96,95%CI(0.93,1.00),P=0.04]。使用喷洒法灭螺时,WPN与TDS施药后1d、3d、7d、15d后的钉螺死亡率以及15d后的活螺密度均无显著性差异。GRADE系统评分结果显示,证据水平为中等或低级。结论与WPN相比,TDS达到了天然源杀螺剂现场评价的要求,对钉螺的杀灭效果较好,其存量较大且价格低廉,值得进一步推广。