简介:以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度(氯化钠和碳酸氢钠)条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明:3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差(RSD)为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示:经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。
简介:纳米混悬剂是指药物有效成分以晶体或无定型状态,在表面活性剂的作用下,均匀分散至水中形成的稳定的纳米胶态分散体系。纳米混悬剂可增大难溶性药物的溶解度,提高药物的渗透性、生物活性及利用率。文章就纳米混悬剂的几种主要制备方法及其在医药和农药领域的研究应用进展进行了综述,初步分析了其贮存稳定性并就其未来发展进行了总结展望。农药纳米混悬剂制备方法主要有两种——自上而下法和自下而上法。其中自上而下法包括介质研磨法、活塞-裂缝均质化法和高压微射流法;自下而上法包括控制沉淀法和超临界流体法。自上而下法适用于疏水、疏油型农药原药的加工,其制备过程简单,易于扩大生产;缺点是其中的介质研磨法在研磨过程中也会出现介质腐蚀,易造成样品污染,活塞-裂缝均质化法则须预先将药物微粉化。自下而上法的优点是设备简单、耗能低,但要求农药原药需至少能溶解于1种溶剂中。介于各方法均有其优缺点,在实际应用中也会将几种方法结合使用。基于目前农药使用中存在的有效利用率低的问题,探析纳米混悬剂作为一种新型农药剂型的应用前景具有重要的现实意义。
简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。