简介:摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法,以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0~4524、2.5~7554、1.3~954、3.0~90和17.7~1326ppm范围内线性关系良好,甲醇回收率在96.72%~104.77%之间,乙醇回收率在96.46%~103.97%之间,二氯甲烷回收率在94.31%~104.39%之间,氯仿回收率在94.63%~101.00%之间,DMF回收率在88.23%~112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。
简介:控制释放剂是农药制剂新的发展方向,为了开发对生态与环境有益,储运安全性高,药效好,节省溶剂的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了β-环糊精(β-CD)对联苯菊酯的包合作用。采用液相法制备了联苯菊酯-β-CD包合物,并通过紫外光谱(UV)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)及核磁共振(1HNMR)等分析方法对其结构进行了表征。通过UV和DSC确定了包合物的形成,用等物质的量连续变化法确定了包合物中联苯菊酯与β-CD最大包合比为1:1;经IR和1HNMR分析推测:联苯菊酯-β-CD包合物是一种靠疏水作用和分子间作用力结合的超分子结构,包合过程未产生新化学键,包合作用对联苯菊酯的结构未产生影响,包合物是由联苯菊酯的苯环端从β-CD的较大端进入β-CD的空腔而形成的。
简介:目的观察大剂量联苯双酯(DDB)对血清甲胎蛋白(AFP)水平升高的慢性乙型肝炎的疗效。方法26例血清AFP水平升高的慢性乙型肝炎患者采用DDB治疗,剂量为67.5mg/d(22.5mgtid)~135mg/d(45mgtid),连续治疗。治疗期间每隔4周检测AFP、肝肾功能。结果治疗后主要症状均有明显改善(P〈O.01);治疗后AFP水平较治疗前明显降低(52.3±92.6ug/L对280.O±315.2tug/L,卢3.5338,P〈0.001);治疗后血清ALT、AST水平均较治疗前明显下降(P〈0.05~0.001)。未见明显副作用。结论DDB对血清AFP升高的慢性乙型肝炎有明显的治疗效果,除了保肝降酶作用外,它还可降低血清AFP水平。
简介:【背景】联苯菊酯是人工合成的类似天然除虫菊素的一种仿生杀虫剂,近年来被广泛应用于农业病虫害的防治。联苯菊酯化学性质较稳定,在环境中的残留期长,是我国出口果蔬、茶叶中残留较严重的农药之一。微生物降解具有降解速度快、无二次污染等优点,被认为是有效去除农药残留的绿色生产技术。【方法】通过富集驯化,从农药厂排污口的污泥中筛选分离能够降解联苯菊酯的菌株,经形态学观察、生理生化特性测定及16SrRNA序列分析对其进行鉴定,通过单因素试验对菌株的降解特性进行研究。【结果】分离到1株联苯菊酯的降解菌株BF-3。菌株BF-3为革兰氏阳性菌,被鉴定为蜡状芽孢杆菌;该菌株在联苯菊酯质量浓度为100mg·L^-1的无机盐液体培养基(MSM)中呈现s型生长,7d后对联苯菊酯的降解率达到87.9%。单因素试验表明,菌株最适降解条件为pH7.0、30oC,初始菌株D600am=1.0。【结论与意义】蜡状芽孢杆菌BF.3能够有效降解联苯菊酯,在环境中联苯菊酯残留的生物修复方面具有应用潜力。
简介:联苯菊酯是农业、园林等领域应用广泛的拟除虫菊酯类杀虫剂,然而有关联苯菊酯对鱼类生殖毒性的研究却很少。以常见的近海鱼类褐菖鲉为受试对象,探讨联苯菊酯对鱼类卵巢发育的影响及机制。褐菖鲉在以环境相关浓度(1、10、100ng·L^-1)的联苯菊酯暴露50d后,各暴露组卵巢生殖细胞发育均受到显著抑制,卵巢17β-雌二醇与睾酮含量均出现下降,caspase-3活性呈剂量依赖性上升。相对定量PCR分析显示,卵巢雌激素受体(ERβ)mRNA水平下降。结果表明,联苯菊酯诱导细胞产生凋亡,导致雌、雄激素水平和雌激素受体表达下降,环境剂量作用下对褐菖鲉卵巢发育具有显著影响。
简介:目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20min,分取部分提取液用乙腈定容为10ml。使用WatersXterraC18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5ml/min,在203nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150mg/L,线性相关系数为0.9998。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10^-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱—质谱联用法测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.