简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。
简介:摘要近年来,世界范围内食品安全事件频频发生,食品行业因其敏感性和高风险性,在国际贸易中引发的争端和摩擦也日益增多,随着世界各国对有害化学品残留限量的日趋严格,多残留分析技术已成为食品安全问题的重要课题。液相色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)联用技术,作为一种新型的现代仪器分析手段,因其高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽以及其定性、定量方面的强大功能等特点,在食品添加剂、激素、抗生素、农兽药残留等食品分析检测领域得到了广泛的应用,为确保食品质量安全起到了非常重要的作用。本文分析我国现阶段液质联用仪发展状况和质量分析器在食品安全检测中的实际应用情况,以期助力我国食品安全检测水平的提升.
简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:页岩气主要以游离气和吸附气形式存在于富含有机质页岩中,含气量的大小受页岩储集层压力、温度等多种因素影响。页岩吸附气量是评价页岩气资源量的关键性参数,也是评价页岩气是否具有开采价值的一项重要标准。在分析页岩气吸附与解吸机理的基础上,开展F页岩气田龙马溪组-五峰组岩心等温吸附、解吸实验研究,实验结果表明:利用等温吸附线法是获得朗氏体积(VL)和朗氏压力(pL)的有效途径;钻井现场页岩快速解吸获得的总含气量主要为吸附气量,游离气量占比较小;页岩朗氏体积(VL)与样品的有机碳含量(Cto)成正相关,达到饱和吸附后温度升高,吸附能力明显下降。
简介:摘要:电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种先进的分析技术,广泛应用于植源性农产品的研究与分析中。ICP-MS能够快速、准确地确定农产品中微量元素的含量,例如重金属、无机化合物和放射性同位素等。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:用延展X光吸收精细结构光谱(EXAFS)研究了重金属Zn(Ⅱ)在水锰矿(Y-MnOOH)上吸附产物的微观结构及其吸附机制。结果表明,Zn(Ⅱ)-水锰矿体系中(pH7.5,0.1MNaNO3介质,25℃),Zn(Ⅱ)离子主要是通过Zn-O键结合到水锰矿固体表面上的,平均Zn-O原子间距为1.9984-0.010A(n=3)。同时,第二配位层(Zn-Mn相互作用)的EXAFS图谱解新证明存在两个典型的Zn-Mn原子间距,即R1=3.08±0.024A(n=3)和R2=3.54±0.018A(n=3)。这两个Zn-Mn原子距分别对应于水锰矿结构单元MnO6八面体与Zn水合离子ZnO多面体结合的两种方式,即边-边结合与角-角结合。边-边结合是较强的吸附位,Zn-Mn原子距较短(Rl=3.08A),吸附较不可逆。角-角结合是较弱的吸附位,Zn-Mn原子距较长(R2=3.54A),吸附较为可逆。宏观的吸附一解吸热力学实验表明Zn(Ⅱ)在水锰矿上的吸附是不可逆的,EXAFS结果指出这种不可逆性主要是由Zn水合离子中Zn0多面体与水锰矿结构单元MnO6八面体之间的边-边结合所导致的。
简介:目的应用表面增强激光解吸离子化飞行时间质谱(SELDI-TOFMS)技术检测乳腺癌新辅助化疗前后癌组织内蛋白质谱的变化,筛选乳腺癌新辅助化疗敏感性相关蛋白质。方法60份样本来自2009年3月至2010年8月山东省千佛山医院乳腺外科收治的30例乳腺癌患者CEF新辅助化疗前后的乳腺癌组织。化疗前,行粗针穿刺获得乳腺癌组织;化疗后,在乳腺癌根治术中取样。应用SELDI-TOFMS技术检测乳腺癌组织的蛋白质谱,所得数据采用Biomarkerwizard3.0.2软件分析,得到差异蛋白谱,再采用SPSS17.0软件对数据进行Shapiro-Wilk正态性检验和配对设计t检验。根据差异蛋白质的质荷比,在SWISS-PROT数据库中检索与差异蛋白质相匹配的存在于乳腺组织或乳腺癌组织中的蛋白质。结果通过比较患者新辅助化疗前后的蛋白峰值,筛选出8个蛋白峰有差异的蛋白质,其质荷比(m/z)分别为5825.9、8949.5、11053.5、11652.0、17898.9、22250.6、26055.5、38546.6,化疗后这8个蛋白峰均高于化疗前(11.0±5.0比8.2±4.9、10.7±4.5比6.3±3.4、22.3±9.9比15.3±9.9、28.0±10.2比21.4±9.3、9.5±4.6比5.4±3.4、1.1±1.0比0.6±0.5、2.0±0.7比1.5±0.7及2.7±2.2比1.5±1.2,P值均〈0.05)。结论应用SELDI-TOFMS技术可以筛选出与乳腺癌新辅助化疗敏感性相关的蛋白质谱。