简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。
简介:在本研究中,我们制备了可注射型负载重组人类血管内皮生长因子(rhVEGF)的胶原基微球,用于组织工程中的缓释效应。将胶原溶液制备成油包水的乳浊液,然后加入水溶性交联剂碳化二亚胺进行交联反应,即可得到胶原基微球。通过控制表面活性剂的浓度和搅拌混合物乳化液的转速,可得到1um~30um直径的胶原基微球。微球的大小随着搅拌转速的增加而成反比例减小(在300r/min-1200r/min之间,每分钟增加100t,则微球直径减小1.8um),随着表面活性剂浓度的增加而成反比例减小(表面活性剂浓度在0.1%~0.5%之间时,浓度每增加0.1%,则微球减小3.1um)。胶原基微球分别在磷酸盐缓冲液和培养液中带8.86mv和3.15mv的少量正电荷。研究显示,rhVEGF的缓释可长达4周。释放的rhVEGF可诱导人类脐静脉内皮细胞的形成,表明释放出的rhVEGF仍具有生物活性。结果显示胶原基微球具有缓释rhVEGF的潜能。