简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。
简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。