学科分类
/ 7
137 个结果
  • 简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。

  • 标签: 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
  • 简介:采用GC/MS/MS的选择反应监控(SRM)检测尿中甲基睾酮的人体代谢物,与GC/MS的选择离子检测(SIM)比较,SRM有更高的选择性和确证能力。该种检测方法的建立,可以更有效地判定阳性尿。

  • 标签: 兴奋剂 甲基睾酮 串联质谱 选择反应监控
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:采用原位模板(软模板),以可溶性酚醛树脂(苯酚-甲醛)为碳源、三嵌段共聚物(F127)为结构导向剂、水热合成了形貌可控制的棒状有序介孔碳.利用XRD、TEM、N2吸附-脱附和拉曼光谱等方法对材料的结构和形貌进行表征.结果表明,当水热温度180℃时,所合成的有序介孔碳具有明显的棒状形貌,而且良好的有序度,比表面积较大,长度均为400500nm.

  • 标签: 棒状介孔碳 水热法 制备 表征
  • 简介:利用紫外-可见光谱、荧光相图、荧光偏振以及共振瑞利散射法多光谱技术对溶菌酶(Lysozyme)的变复性特征进行表征,分析溶菌酶变复性机理,构建其变性动力学模型.结果表明,变性过程溶菌酶分子体积变大,结构松弛,变性速度快,不存在中间态,符合"二态模型";复性过程变性溶菌酶分子体积变小,结构紧缩,复性过程慢,且存在中间体,符合"多态模型",说明了溶菌酶的复性过程比其变性过程复杂.实验定量研究了不同变复性条件下,溶菌酶不对称变复性机理,为溶菌酶分子结构分析的研究提供了参考.

  • 标签: 溶菌酶 多光谱法 机理 变复性 动力学模型
  • 简介:以玄参总黄酮提取率为考察指标,在单因素实验分析的基础上,采用正交设计和响应面对比研究不同溶剂与溶剂体积分数、微波功率、提取时间及液固比等因素对玄参总黄酮提取的影响.2种实验优化方法所得玄参总黄酮的最佳提取工艺条件:固定微波功率值为500W;乙醇体积分数为60%或60.37%;提取时间为10或11.17min;液固比30∶1或31.39∶1mL/g,验证实验总黄酮提取率为1.107%~1.192%.2种优化方法所得结论基本一致,正交设计实验次数少,响应面更精确,预测能力更强,适用范围更广.

  • 标签: 玄参 总黄酮 微波提取 正交设计 响应面法 比较研究
  • 简介:运用离散变分Xα方法对双核金属酞菁(M=V2+、Cr2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等)系列化合物进行了量子化学研究,得到了其费米能级。总态密度、前线轨道布居等,讨论了它们的催化活性。

  • 标签: DV-X_α法 费米能级 总态密度 前线轨道布居分析
  • 简介:以化学发光为基础,建立了以发光二极管(LED)诱导化学发光体系(LEI〉CL)检测饮料中核黄素含量的分析方法。样品溶液与鲁米诺溶液混合后由蠕动泵带出,经LED灯照射后产生化学发光,产生的化学发光信号由光电检测器检测。核黄素浓度检测线性范围为0.39~79.56μg/L(R≥0.9997),加标[回收率为99.3%~1030o,可用于饮料中核黄素的检测。

  • 标签: LED 化学发光 检测 核黄素 饮料
  • 简介:采用简单的溶剂热成功合成了CdS0.05Se0.05纳米球,采用x射线衍射(XRD)分析,X射线光电子能谱(XPS),X射线能谱(EDS),透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)等检测手段对样品进行纯度和性能的测试.结果表明,表面活性剂PVP对于纳米球的形成起到了很重要的作用.最后,利用时间的演变过程合理的提出了它的形成机制.

  • 标签: 纳米球 溶剂热合成 CdS0 05Se0 05
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液中能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济的分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:通过优化淋洗液、色谱柱温度、载样量等影响测定的因素,建立了非抑制器离子色谱检测河水中阳离子的方法。在1-100μg/L浓度范围内,标准溶液工作曲线的线性相关系数R均大于0.999。方法不需要使用抑制器、操作简单、准确可靠,能满足检测要求。

  • 标签: 非抑制器 离子色谱法 阳离子 河水
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:建立了改进的分光光度快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%-1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。

  • 标签: 分光光度法 锡精矿 快速测定
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:采用薄层色谱分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜素的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体