学科分类
/ 2
37 个结果
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 番茄 香梨 番茄酱 矮壮素 缩节胺
  • 简介:建立了色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固萃取柱净化,多反应监测模式,色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
  • 简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance
  • 简介:建立了超高效色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积为0.1%甲酸)为流动;负离子模式下以体积为5%甲醇水为流动,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
  • 简介:3月份国内氯市场总体趋势先扬后抑,行情逐渐趋于平稳,各区域之间价位出乎意料地趋向平衡。月底,华东地区氯价格为1300~1800元(吨价,下同),华南地区为1300~1900元,华北地区为1400~1600元,东北地区为1700~1900元,西南地区为1600~2100元,华中地区为1300~1600元,西北地区为1400~1700元。3月份氯市场新特征比较明显。

  • 标签: 液氯 平衡 价位 华东地区 华南地区 华北地区
  • 简介:以高压汞灯为光源,研究了恶草酮在环己烷,甲醇,乙腈,丙酮及水溶液中的光化学降解,结果表明,在环己烷,甲醇,乙腈,水中,恶草酮光隆解效应显著,其半衰期分别为4.45,15.34,57.58,54.69min;恶草酮在丙酮溶剂中降解缓慢,半衰期为293.83min,丙酮对恶草酮在水中的光解有显著的光敏作用,光敏效应与丙酮的量显著相关,光敏效率最高达95.84%。

  • 标签: 恶草酮 有机溶剂 光降解效应 光敏作用
  • 简介:采用大孔树脂层析、硅胶柱层析以及制备高效色谱等技术对具有抑茵和杀虫活性的秦岭链霉菌发酵中的杀虫活性成分进行了分离纯化,得到3个杀虫活性化合物,经高分辨质谱和核磁共振波谱技术分别鉴定为阿维菌素B1a、B2a和A1a。研究发现,同一菌株发酵中可以同时产生杀虫和杀菌两类成分,与阿维链霉菌Streptomycesavermectinius亲缘关系差异很大的链霉菌也可以产生阿维菌素成分。

  • 标签: 秦岭链霉菌 杀虫活性 阿维菌素
  • 简介:为进一步确认含蛋白酶、几丁质酶、脂肪酶和淀粉酶的诱导酶发酵对球孢白僵菌(Beauveriabassiana)菌株毒力的影响,将高毒力菌株B5、Bxs与低毒力菌株B11、BZ分别制成1×107个/mL孢悬(Ⅰ型)、孢悬+诱导酶发酵(V∶V=1∶1;Ⅱ型)、孢悬+灭菌诱导酶发酵(V∶V=1∶1;Ⅲ型),用浸渍法分别测定Ⅰ型、Ⅱ型与Ⅲ型3种液体对松墨天牛(Monochamusalternatus)幼虫的毒力。结果表明:分别含有蛋白酶、几丁质酶和脂肪酶的诱导酶发酵Ⅱ型液体,其LT50值与Ⅲ型液体LT50间的差异均为极显著(P<0.01),而含淀粉酶的差异不显著。分别含有4种酶的诱导酶发酵的Ⅲ型与Ⅰ型液体相比,LT50值之间也存在极显著差异(P<0.01)。可见:含蛋白酶、几丁质酶和脂肪酶的诱导酶发酵对球孢白僵菌毒力具有极显著的增效作用;经过酶灭活的4种诱导酶发酵增效作用也极显著。

  • 标签: 球孢白僵菌 蛋白酶 几丁质酶 脂肪酶 淀粉酶 松墨天牛
  • 简介:农药液滴在靶标植物叶片表面的蒸发是农药对靶沉积后的重要过程,也是影响农药利用率和对有害生物防控效果的关键。滴蒸发过程存在多种模式:接触半径恒定的CCR(Constantcontactradius)模式、接触角恒定的CCA(Constantcontactangle)模式以及混合模式(Mixedmode)等,不同蒸发模式下滴的形态变化及蒸发时间均有一定差异。文章综述了滴在光滑固体界面、人工修饰后具有不同微观结构的粗糙界面以及不同植物界面上的蒸发动力学研究进展。现有研究表明:在光滑固体界面上,滴蒸发速率随蒸发时间呈线性变化趋势;在不同微观结构修饰后的粗糙界面上,滴蒸发速率和蒸发模式受固体表面特性的影响;在不同植物界面上,叶片表面的微观结构与组分特性是影响农药液滴在叶片上沉积、持留、铺展及药液渗透过程的重要因素,富含蜡质层以及微纳米结构的叶片,一般不易被农药液滴润湿,滴铺展面积小,蒸发相对较慢。通过加深对靶标植物叶片表面农药液滴蒸发行为的认知,可以根据有害生物为害特性与有效防控剂量需求,合理调控农药液滴在靶标植物叶面的蒸发时间,同时可为指导农药制剂中表面活性剂的合理应用及提高农药有效利用率提供理论依据。

  • 标签: 界面 液滴 蒸发 植物叶片 表面特性 农药利用率
  • 简介:摘要:分别采用β-环糊精作为手性流动添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正高效色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇.结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离.考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素.

  • 标签: 高效液相色谱 手性固定相 手性流动相添加剂 己唑醇 对映体拆分
  • 简介:建立了固萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固萃取柱净化后,用高效色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。

  • 标签: 固相萃取 高效液相色谱 荧光检测器 水产品 氟喹诺酮
  • 简介:近日.欧盟委员会通过一年复审调查后认定,进口自中国的草甘膦数量较低,并未对欧盟相关产业造成威胁.没有发现继续维持反倾销税的理由,因此拟停止对所有从中国进口的草甘膦征收反倾销关税.并且将终止所有的相关调查。欧盟针对中国草甘膦长达15年的反倾销程序即将正式落幕。

  • 标签: 欧盟委员会 反倾销税 草甘膦 国产 相关产业