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  • 简介:建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270-410μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 硫脲 钙离子 甲基磺酸
  • 简介:采用阴离子交换色谱柱IonPaeASl6,以梯度变化的氢氧化钾作为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电导检测,快速、方便地测定了尿液中磷酸性尿结石抑制物——焦磷酸和植酸的含量。方法在0.01-5.00mg/L范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数为0.9998,实际样品的加标回收率在96.0%-102.0%,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 焦磷酸 植酸 尿液
  • 简介:研究一种拉曼光谱解和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正;平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑;峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大限度地降低了峰检测假阳性的概率。

  • 标签: 自适应迭代重加权惩罚最小二乘法 基线校正 平滑 基于连续小波变换的峰检测
  • 简介:简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 新进展
  • 简介:针对传统极法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动为氢氧化钠溶液(30-70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4-20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.9998,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%-108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

  • 标签: 离子色谱 高氯酸盐 乳粉
  • 简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。

  • 标签: 离子色谱 阴离子交换 硝酸 无机阴离子
  • 简介:建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将Cl-富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0-500.0mg/L浓度范围内,Cl-的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%-100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。

  • 标签: 在线样品前处理 离子色谱 乙胺类物质 氯离子
  • 简介:合成了一系列N-对位与间位取代苯氨基乙酸(RPhG)与Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物,测定了磁化率、电导及散射-反射光谱,着重考虑了各个光谱的指派,计算出10D_q、B及β等参数,对配合物的结构进行了讨论。

  • 标签: 中心离子 乙酸过渡 取代苯
  • 简介:介绍一种国内首创的电弧直读光谱。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱板、洗及译等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。

  • 标签: 直读光谱仪 交/直流电弧 凹面光栅 光电倍增管
  • 简介:建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%-90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。

  • 标签: 白灵菇 荧光增白剂 高效液相色谱
  • 简介:建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgelguardcolumnSuperIC—AHR保护柱(4mm×50mm)和TSKgelSuperIC—HR高性能分析柱(4mm×250Mm),Na2CO3(3.2mmol/L)-NaHCO3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。

  • 标签: 紫外检测 离子色谱法 海水 碘离子
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。

  • 标签: 离子色谱法 盐酸贝那普利 甲烷磺酸
  • 简介:利用离子色谱检测灵敏度高的特点,建立了一种测定饮用水中超痕量六价铬的离子色谱方法。首先采用IonPacASll-HC4mm阴离子交换柱分离目标离子铬酸根(CrO4^2-),将分离出的CrO4^2-收集于浓缩柱,然后经过阀切换,将目标离子从浓缩柱上洗脱,进入毛细管分析柱IonSwiftMAXl00capillary(0.4mm×250mm)分离,最后用IC-CUBE抑制电导检测器检测,测定了生活饮用水中CrO4^2-,最低可检测至0.001μg/L。在线性范围0.05-10μg/L内其相关系数为0.9999,相对标准偏差RSD(n=11)小于1.0%,样品回收率为94%-102%。方法准确可靠,可应用于水中六价铬的测定。

  • 标签: 离子色谱 饮用水 六价铬
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:沙粒病毒(Arenaviruses)遍布全球,其中的拉沙热病毒可引起致命的拉沙热.通过应用比较分子场分析(CoMFA)和比较相似性指数分析法(CoMSIA)对47个广沙粒病毒抑制剂进行了三维定量构效关系(3D-QSAR)分析.使用立体场、静电场、疏水场和氢键受体场组合获得最优模型CoMSIA的统计结果为Q2=0.518,R2ncv=0.972,R2pre=0.911,说明该模型的可靠性和较好预测能力.此外,模型等势线图直观地解释了分子结构与其活性的关系,为进一步设计新型高效的沙粒病毒抑制剂提供了理论依据.

  • 标签: 沙粒病毒 LASV 苯并咪唑衍生物 三维定量构效关系
  • 简介:针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱.实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子化系统、数字化对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破.整机功率仅为12W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测.

  • 标签: 便携 原子荧光光谱 研制 现场快速检测