简介:利用离子色谱检测灵敏度高的特点,建立了一种测定饮用水中超痕量六价铬的离子色谱方法。首先采用IonPacASll-HC4mm阴离子交换柱分离目标离子铬酸根(CrO4^2-),将分离出的CrO4^2-收集于浓缩柱,然后经过阀切换,将目标离子从浓缩柱上洗脱,进入毛细管分析柱IonSwiftMAXl00capillary(0.4mm×250mm)分离,最后用IC-CUBE抑制电导检测器检测,测定了生活饮用水中CrO4^2-,最低可检测至0.001μg/L。在线性范围0.05-10μg/L内其相关系数为0.9999,相对标准偏差RSD(n=11)小于1.0%,样品回收率为94%-102%。方法准确可靠,可应用于水中六价铬的测定。
简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。
简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。
简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
简介:采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%-102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%-2.8%,测定范围为0.89-999.10μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17208.8mg/kg和3954.5mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4849.1mg/kg和1269.2mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。
简介:为了探讨细粒子(PM2.5)在灰霾天气下水溶性离子的组分特征,2007年秋季在广州万顷沙连续一个月采集了大气PM2.5样品,分析了SO42-,NO3-,NH4+,Cl-,Na+,K+,Ca2+,C2O42-,F-,NO2-和HCOO-11种水溶性离子含量.结果显示,正常天气和灰霾天气PM2.5总水性离子质量浓度分别为38.99和52.74μg/m3,灰霾和正常天气SO42-,NO3-和NH4+均为PM2.5的主要成分,灰霾天气时SO42-,NO3-和C2O42-占总水溶性离子的百分比显著提高,显示二次吸湿性组分在灰霾形成过程中的重要作用.正常天气和灰霾天气NO3-与SO42-的质量之比平均分别0.29(0.11~0.54)和0.39(0.28~0.62),表明燃煤对它们贡献较大,但灰霾NO3-升高幅度比SO42-相对较高.灰霾天气和正常天气PM2.5均为酸性,灰霾天气酸性更强.
简介:介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。