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  • 简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:目的检测人初乳、集中饲养的新西兰进口荷斯坦乳牛的初乳、常乳和血液中胰岛样生长因子-1(IGF-1)和神经生长因子(NGF)的含量,比较人初乳和牛初乳、牛初乳和牛常乳以及牛乳和同期采集的血液中IGF-1、NGF的含量。方法采用放射免疫试剂盒测定人初乳、牛初乳、牛常乳和血中IGF-1、NGF的含量,使用SPSS13.0进行统计分析。结果本研究中测定的人初乳中IGF-1的含量是26.91μg/L,荷斯坦乳牛的初乳、常乳和血清中IGF-1的含量分别是38.40、20.14和37.35μg/L。人初乳中NGF的含量是300.47ng/L,荷斯坦乳牛的初乳、常乳和血清中NGF的含量分别是69.82、110.37和9.63ng/L。经统计学分析发现牛初乳和人初乳中IGF-1的含量差异没有显著性,牛初乳中IGF-1的含量高于牛常乳(P〈0.05),牛乳中IGF-1的含量与同期血液中IGF-1的含量差异没有显著性。人初乳中NGF的含量高于牛初乳(P〈0.05),牛初乳和牛常乳中NGF的含量差异没有显著性,同期牛血中NGF的含量低于牛乳中NGF的含量(P〈0.05)。结论本研究发现牛初乳与人初乳IGF-1含量无明显差别,人初乳中NGF含量更加丰富。

  • 标签: 人初乳 牛初乳 胰岛素样生长因子 神经生长因子 放射免疫分析法
  • 简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。

  • 标签: 水产品 二氧化硫 亚硫酸盐 膳食暴露 风险分析 食品安全