简介:摘要目的建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,回归方程为y=2.295x-3.480,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.43%~4.12%,批间精密度为1.72%~3.70%,解吸效率为93.26%~98.41%;异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml,回归方程为y=2.208x-0.102,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.52%~3.22%,批间精密度为1.20%~3.82%,解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。结论该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。
简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
简介:摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50 ℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10 000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300 ℃,进样口温度为200 ℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。