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29 个结果
  • 简介:研究了顶空相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明:在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

  • 标签: 黑液 顶空固相微萃取 气相色谱 甲醇
  • 简介:基于分散相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。

  • 标签: 分散固相萃取 碳纳米管 磷酸三酯 皮革 UPLC-MS/MS
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。

  • 标签: 鲜枣 可溶性固形物 可见 近红外光谱 动态检测 连续投影算法
  • 简介:相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法.在挥发性成分测定中,它集取样、萃取、进样和浓缩为一体,不仅简化了传统前处理方法的步骤,而且在样品处理过程中由于无需有机溶剂,因此不会造成二次污染.本实验是采用SPME和GC/MS(气质联用仪)技术分析苹果中的香气成分,分析总离子色谱图,共鉴定出48种挥发性成分,按峰面积计算占其香气成分的98%.

  • 标签: 固相微萃取技术 气-质联用技术 测定 苹果 挥发性成分 样品
  • 简介:选用EDTA螯合树脂相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了盐类食品添加剂中的铅和镉.对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰.结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,相萃取同时富集铅和镉的效果最好.本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10.本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86%~99%之间,RSD<6%(n=3).

  • 标签: 固相萃取 ICP-OES 食品添加剂
  • 简介:目的建立相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

  • 标签: 聚氯乙烯树脂 氯乙烯单体 食品包装 急性毒性 气相色谱法 副产物
  • 简介:在栲胶存在的情况下,对Al^3+和EDTA之间定量反应的反应条件进行了详细的研究。建立了用快速络合法.然后再用返滴定法来测定有色残留鞣液中的Al2O3的浓度的分析方法。实验证明该方法没有系统误差,而且重现性好,当Al2O3浓度在0.37g/L到1.92g/L时,标准偏差在0.01g/L左右。K^+,Na^+和Ca^+对该分析方法不会产生干扰。

  • 标签: AL2O3 络合法 鞣液 结合鞣 皮革 定植