简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明：无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80（2g/L）,用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长（λex）为285nm,于发射波长（λe_m）310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%（n=3）。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

简介：目的探讨富含黄酮类物质的果蔬汁对大鼠肝脏内氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶基因表达的影响。方法SPF级雄性成年大鼠54只按体重随机分为对照组、低剂量果蔬汁干预组和高剂量果蔬汁干预组,对照组每日给予生理盐水灌胃、干预组给予低剂量和高剂量果蔬汁灌胃。干预5周后,腹主动脉采血用于生化指标检测;取肝脏组织检测基因表达情况。RT-PCR方法检测肝脏中氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶mRNA的表达情况;试剂盒法测定血清总抗氧化能力（T-AOC）、丙二醛（MDA）、谷胱甘肽（GSH）含量。结果与对照组相比,低、高剂量果蔬汁饮食干预组大鼠的血清抗氧化能力增强,同时上调肝脏中药物代谢Ⅱ相酶人醌NADH脱氢酶（NQO1）和谷氨酰-半胱氨酸连接酶催化亚基（GCLC）mRNA的表达（P〈0.05）,但对GSTP1、GCLM、GSTM2、GSTA2Ⅱ相代谢酶基因mRNA表达无影响。结论富含黄酮类物质果蔬汁可以增强大鼠血清抗氧化能力,同时诱导肝脏中抗氧化Ⅱ相代谢酶NQO1及GCLC基因mRNA的表达。

简介：选用EDTA螯合树脂固相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了盐类食品添加剂中的铅和镉.对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰.结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固相萃取同时富集铅和镉的效果最好.本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10.本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86％～99％之间,RSD＜6％（n=3）.

简介：目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液（1：1,V/V）提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

简介：目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化（GPC）-气相色谱（GC）-串联质谱（MS）检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取，GPC净化，DB-5ms毛细管色谱柱分离（30m×0．25mm，0．25μm），GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定，内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52．3％～124．7％；RSD为1．6％～16．2％；检出限为0．03-0．06mg／kg。结论该方法简便、灵敏、准确，适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中的N，N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法，样品采用丙酮提取，气相色谱仪-氮磷检测器检测，内标法定量，浓度在0．1～3．2μg／mL范围内具有良好的线性，线性相关系数为0．9999，方法的定量限为1mg／kg，加标回收率为102．0％～106．1％，变异系数2．44％～5．26％，同时本方法也为气相色谱法的建立与开发，提供了帮助。