简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要目的详细了解X市Y区工作场所中清洗剂的使用情况,判辨其挥发性有机组分,为现场监测职业病危害因素识别提供依据,提供更好的卫生保障。方法收集2013年-2018年辖区相关企业工作场所使用的清洗剂134份,使用气相色谱--质谱联用技术进行挥发性组分剖析。结果从样品中共检出139种挥发性组分,累计检出642次,主要为烷烃类,苯系物,酯类,酮类,含氯类和醇类6类,其中主要挥发性化学物质是烷烃类(46.1%),醇类(21.8%),苯系物(21.4%),酮类(6.6%),含氯类(2.5%),其他(1.6%)。结论清洗剂所含成分复杂,对其成分分析非常重要,可以认识清洗剂里面有害的成分,从而可以预防和避免清洗剂里有害成分对接触清洗剂的工作人员和顾客人员的危害。
简介:摘要:关节止痛膏处方中的薄荷素油、樟脑、水杨酸甲酯等挥发性成分,可作为透皮促进剂,促进药物在患处通过皮肤渗透达皮下组织,从而发挥较强的药理作用。
简介:摘 要:在司法鉴定中,法医毒理学鉴定是指运用法医毒理学的理论和方法,结合现代仪器分析技术,对体内外未知的毒物(毒品)、毒品及其代谢产物进行定性和定量分析,通过对毒物的毒性、中毒机理和代谢功能的分析,结合中毒表现和尸检所见,对中毒(毒品)作出综合鉴定。主要包括挥发性毒物鉴定、农药鉴定、除草剂鉴定、杀鼠剂鉴定、合成药物毒物鉴定、天然药物毒物鉴定、毒品鉴定。本文旨在探讨法医鉴定气体毒物和挥发性毒物的概念、类型及其在犯罪案件中的作用。气体毒物是指以气体形式存在的有毒物质,而挥发性毒物指的是有刺激性的有毒物质。在犯罪案件中,不同的类型的气体毒物和挥发性毒物都可能被用来杀伤或其他诸如入室盗窃、金融欺诈等犯罪行为。因此,为了及时发现气体毒物和挥发性毒物的存在,法医鉴定技术是必要的。本文从微量分析、血液分析、感官测定、物理检测和还原检测五个方面,简要说明了法医鉴定气体毒物和挥发性毒物的方法。
简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。