浅析直读光谱仪在有色金属分析中的应用

浅析直读光谱仪在有色金属分析中的应用

祁奎文

西藏玉龙铜业股份有限公司854000

摘要：随着我国金属材料技术快速发展，各行各业对金属材料的化学成分精度要求越来越严格，传统的金属化学成分分析方法范围小，精度低，很大的已经不能满足金属材料技术的发展，现阶段流行采用光电直读光谱仪分析进行金属材料化学成分检查分析，其具有准确、速度快、而且操作简便、分析范围广等优点，因此，在金属材料成分分析领域受到广泛关注。本文主要分析了光电直读光谱仪在金属材料成分分析领域的实际情况，阐述了光电直读光谱仪的基本原理，以及各种型号在不同金属材料成分检测中的应用，以及在有关焊缝成分检测中的应用等。

关键词：光电直读光谱；有色金属；应用

引言：随着光电技术和计算机技术的蓬勃发展，光谱分析的发展速度也有明显提高。直读光谱仪分析金属试样是目前现有技术中最常用的方法之一，直读光谱分析技术各方面表现出色，在生产实践中表现出的操作简单，能达到快速分析、结果精准、精度高等特点，使其成为分析化学中最重要的仪器分析之一，并且被广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前等各种金属材料行业中，做到快速分析，成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。光谱仪分析数据的准确直接影响产品质量。本文根据直读光谱仪的实际使用中，积累了实践经验，在分析方法、仪器使用维护以及仪器简单故障排除等问题累积了一些经验和方法，对出现的问题进行了深入分析和研究，有效解决。

一、光电直读光谱仪的发展历程

光谱起源于17世纪中期，由物理学家牛顿第一次进行了光的色散试验。1814年，德国光学专家进行研究太阳光谱中黑斑的相对位置时，绘制除了光谱图。1859年，克希霍夫和本生发明制造了一种完善的分光装置，为了研究金属光谱，成为世界第一台光谱仪器，其用途可以用于研究火焰、电火花中各种金属的谱线，这建立了光谱分析的基础。1944年，美国的Hesler在美国应用实验室ARL研制出世界第一台光电直读光谱仪，1956年，ARL研制出真空光电直读光谱仪，可以同时分析金属元素和一些非金属元素。目前ARL公司制造的4460型光谱仪是世界上最具代表性、性能最先进的光电直读光谱仪，另外市场占有率较大的还有德国斯派克公司制造的光谱仪。

二、光电直读光谱仪的工作原理

光电直读光谱仪主要原料就是利用原子发射光谱分析法进行成分分析。其中原子发射光谱分析是一种进行定性和定量分析的方法，主要是通过测量物质发射光谱的波长和强度来。分析时，将被分析的试样引入光源中，加入外界能量，使使气态原子的外层电子激发至高能态并产生电子跃迁，并试样蒸发成原子状态，产生辐射使得激发态的原子跃迁至基态或低能态。不同的原子具有不同波长的电磁辐射，可以利用棱镜或光栅对产生的辐射进行分光便，最终获得某一元素的光谱谱线。原子发射光谱分析技术就是通过识别不同元素的特征光谱的波长，鉴别出某一元素的存在并依据特征光谱强度来鉴别某一元素的含量。光源、光学系统和数据处理系统构成光电直读光谱仪系统，光源的主要作用是提供被测试样蒸发和激发跃迁所需要的能量，最终产生光谱。

三、光电直读光谱仪检测金属成分的应用

（一）第一种就是4—TASMAN型直读光谱仪，是由德国布鲁克公司生产的，可以分析各种黑色和有色金属材料，是目前一款高性价比的火花全谱直读光谱仪。由于直读光谱仪采用是高能光源，激发能量高，所以特别适合于具备一定厚度的样品，或是块状的金属，并且要求样品表面均匀、无夹渣、无气孔、无裂纹等特点。所以样品激发前必须进行一定的处理，利用车床或者光谱磨样机进行磨削表面，要求加工后的样品应达到纹路清晰，表面平整，无污损、缩孔、裂纹、疏松、偏析等特征，并且需要严格控制温度，不能温度太高且有一定的加工深度。在实际工作中，不同的样品需采用不同的磨制方法。一般地，黑色金属（如钢铁）主要采用研磨设备进行制样，砂轮机、光谱磨样机等；生铁磨样则需要先进行白口化处理。相对有些软的，例如有色金属Cu基、Al基、Mg基等，需要使用车床、铣床等设备制样；样品是贵金属时，除常规车床、铣床外，还可以试验采用小直径浇注等方法。还应注意的是，尽可能使标样和试样样面保持一致的粗糙度，减少误差。为保证结果的准确性。样品制备好应尽快进行检测，避免被氧化。使用直读光谱仪分析试样时，还须注意试样的尺寸大小，必须保证试样能完全覆盖激发台的激发孔，保证不漏气。此外，试样还要具有一定的厚度，保证激发后试样不能被击穿。试样表面不能重叠地激发两点，如需多次激发，应在不同的部位，必要时进行多次磨平表面，再进行激发。

（二）SPECTROLAB（M10）直读光谱仪主要用于炉前铜液成分快速检测，检测的主要元素有：Cu（铜）、P（磷）、As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Fe（铁）、Pb（铅）、Sn（锡）、Ni（镍）、Zn（锌）、S（硫）、Al（铝）等元素，铜和磷等元素是主要控制元素。M10光谱仪只有一个光室，所有的元素谱线这一个光室，一般条件就是提供纯度大于99.995%的氩气，工作压力为0.6Mpa到0.8Mpa之间，一般工业用“纯氩”的纯度，“高纯氩”的纯度接近百分百，但是价格都相对较高。使用一般工业用“纯氩”时，加配一台氩气净化机，有效去除纯氩里的H2O、O2等杂质后可满足使用要求;单相稳定的220V交流电源，需要功率为三千瓦的交流稳压器一台;专用地线（不能和别的仪器混用），对地电阻小于4欧姆;仪器最佳工作温度为10℃—30℃，相对湿度20%—80%，因此需配备空调一台。SPECTROLAB（M10）直读光谱仪是根据产品结构配置的，采用单基体（纯铜基）;此外，针对不同产品也可采用其它基体，如：Fe基、Al基。此仪器检测速度快，操作方便，适用于冶炼、铸造和金属加工炉前快速定量分析;而且检测准确、稳定性好、易于操作和维护。

四、分析直读光谱仪的维护

（一）日常维护内容与周期

（1）每天维护：基本维护顺序是检查氩气供给系统、仪器供电系统；检查氩气排气管路，保证废气排放畅通；检查火花台冷却水；检查真空泵油标；清洁空气过滤网；清理激发台、火花室、绝缘杯（石英杯），更换或处理电极；分析标准样品或控制样品，检查激发斑点，对仪器进行类型标准化检查；仪器面板清洁。

（2）每月维护：仪器激发台防护罩内部清洁。

（3）每季维护：更换真空泵油，清洁处理真空泵；更换或处理辅助电极；清洁透镜（石英窗）；清洁仪器电子板；氩气净化再生。

（二）其他维护（不定期）

（1）检查曲线：对曲线的漂移进行校正。

（2）检查描迹：对仪器进行描迹。

（3）检查分光室：清洁分光室，清洁光电倍增管受光窗口，清洁分光室折射透镜。

结束语：

综上所述，直读光谱分析是一种比较法，具有先进性和科学性。但一些因素掌握不好，导致分析数据就不可能准确。因此，要保证分析数据的准确，就需要严格按照光谱分析各项要点，打好每一步基础。持有科学的工作态度，获得最佳效果。直读光谱仪应用到金属元素化学分析中，主要应用于常见元素C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Mo外，在痕量元素中也广泛应用，例如：Pb、As、Sn、Nb。使得直读光谱仪在生产实践中充分发挥出快速、准确、精度高等特点，其优势是其它化学分析方法无法替代的，直读光谱仪的应用促进我国有色金属分析事业的健康发展。

参考文献：

[1]韩春蕾.直读光谱仪在有色金属分析中的应用[J].电子世界，2013（02）：88.

[2]李俊歧，李勇.SPECTROLAB（M10）直读光谱仪在磷脱氧铜生产分析中的应用[J].有色金属加工，2011，40（02）：16-18.

[3]田毅，吴飞龙，董燕妮，张宝秋，初惠，肖静.TESTMASTERPRO移动式直读光谱仪在残料回收中的应用研究[J].中国钛业，2011（04）：30-33.

[4]胡胭脂.直读光谱仪单SAFT光源测定锌锭中的杂质元素[J].化学分析计量，2015，24（03）：52-54.

[5]徐瑞萍，林华，赵彦军，胡志伟.Q4TASMAN直读光谱仪在金属分析中的应用[J].中国新技术新产品，2015（21）：8.