废定影液中银的回收利用

废定影液中银的回收利用

宋桂霞

宋桂霞（中国石油辽阳分公司）

摘要：用硫化钠从废定影液中以硫化银的形式回收银，高温灼烧硫化银得纯银，银回收率97.8%，纯度99.2%。

关键词：废定影液回收银

中图分类号：X77

0引言

废定影液一般来源于照像行业和医院X光室，在机械制造行业，特别是压力设备制造过程中进行的金属设备或构件的探伤摄影中产生的废定影液量更大。中国石油辽阳分公司机械厂在生产化工设备过程中，要进行X光探伤检测，每年产生大量的废定影液，多年来一直没有很好的回收利用。废定影液一般都含有一定数量的Ag(S2O3)3-，如不回收利用，不仅会造成贵重金属的流失，而且还会产生环境污染。我们实验用硫化钠从废定影液中以硫化银的形式回收银，高温灼烧硫化银回收纯银，方法简单易行，便与应用。

1仪器与试剂

1.1仪器箱式电阻炉；电动搅拌器；电热套；5L三口烧瓶。

1.2原料及试剂废定影液取自中国石油辽阳分公司机械厂；Na2S·9H2O、硼砂等均为市售分析纯试剂或工业品。

2实验及讨论

2.1废定影液中银含量分析将取来的废定影液，用NH4SCN滴定法[1]分析含银量。废液中平均含银量为5.5g/L，很有回收价值。

2.2从废定影液中分离银取5L废定影液加入到5L的三口烧瓶中，装好搅拌器，在搅拌下逐渐加入一定量的硫化钠，有黑色沉淀产生，再继续搅拌10min，停止搅拌，静置一定时间后，倾出上层黑液，沉淀用布氏漏斗抽滤，滤饼先用热水洗涤，再用去离子水洗涤，以去除吸附的硫化钠杂质。滤饼置于烘箱中，110℃下干燥得黑色硫化银粉末。

5L废定影液加入35g硫化钠（Na2S·9H2O）为宜，即每升废定影液需要7g硫化钠，银回收率可达98%以上。

2.3高温还原Ag2S为金属银回收得到的Ag2S可采取不同的方法转化成Ag或AgNO3[2，3]。参考文献[4，5]实验用高温还原法将Ag2S转化成金属银，并对助熔剂硼砂用量、灼烧温度及时间进行了实验研究。具体操作如下：将回收的Ag2S研碎，与一定量的硼砂混合均匀，放入瓷坩埚中，置于箱式电阻炉中，在一定温度下，灼烧一定时间，取出倒在一定容器中得到银锭。用NH4SCN滴定分析回收的银纯度。

2.3.1硼砂用量选择将回收的Ag2S与硼砂按不同比例进行混合、灼烧。

当硼砂用量少时，Ag2S不能完全转化成银。选择每克Ag2S用硼砂0.5g为宜。

2.3.2灼烧温度的选择在选定的硼砂用量和相同的灼烧时间下，不同灼烧温度时，Ag2S转化率。

灼烧温度低时，Ag2S转化不完全，转化率低，Ag2S与转化的银混在一起。当灼烧温度超过1100℃后，Ag2S转化率达97%以上，且银块光亮，纯度高。选择的灼烧温度为1100℃。

2.3.3灼烧时间的选择在选定的硼砂用量和灼烧温度下，改变灼烧时间，考察对Ag2S转化率的影响。

随着灼烧时间的增加，Ag2S的转化率逐渐增加，当超过60min后，转化率不在明显增加，选择的灼烧时间为60min。

2.4稳定回收实验结果通过实验确定的回收条件为：每升废定影液中加入7g硫化钠，硼砂的用量为0.5g/Ag2S/g，灼烧温度1100℃，灼烧时间60min。取100L废定影液进行三次平行回收实验。

在确定的回收条件下，银回收率达97.8%，纯度99.2%。

3结论

用硫化钠将废定影液中的银以硫化银沉淀形式富集，用硼砂做助熔剂，灼烧硫化银成金属，银回收率达97.8%，纯度99.2%。方法简单实用，易于推广。

参考文献：

[1]华北农业大学等.定量分析.上海：上海科技出版社.1978.87～89.

[2]余建国.化学世界.1995，36（9）：491～492.

[3]郭景堂.化学世界.1985，26（7）：265～266.

[4]胡国强等.沈阳化工.1993（3）：48～50.

[5]张静，胡国强.环境工程.1996.14（4）：42～45.