丹七安中片质量标准中TLC鉴别方法的探讨

丹七安中片质量标准中TLC鉴别方法的探讨

林家猛1刘艳芳2

林家猛1刘艳芳2（1玉溪市中医医院云南玉溪653100；2玉溪市中心血站云南玉溪653100）

【中图分类号】R975【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）15-0168-02

【摘要】目的探讨丹七安中片质量标准中TLC鉴别的方法。方法采用薄层色谱的方法，对方中的三七、丹参、延胡索进行分析。结论采用的方法，拟订的标准能有效地控制丹七安中片的质量。

【关键词】丹七安中片薄层色谱探讨

丹七安中片是玉溪市中医医院内分泌消化科治疗脾胃病的专科用药，医院制剂室将其研制成片剂供临床使用，为有效地控制其质量，故对其质量标准中薄层色谱鉴别方法进行探讨。

1试药样品

1.1试药使用的试剂均采用分析纯试剂；薄层层析板，采用硅胶G手工铺板制备。对照品三七皂苷、人参皂苷Rbl、Rgl，延胡索乙素、丹参酮IIA均由中国药品生物制品检定所生产。

1.2样品丹七安中片由玉溪市中医医院制剂室生产，批号20100321。

1.3处方三七、丹参、延胡索、百合、砂仁、白术、甘草等。

1.4制法方中药物，选三七、砂仁和延胡索部分粉碎备用。丹参先用乙醇提取2次，第一次用乙醇回流1.5小时，第二次用50%乙醇回流1.5小时，滤过，滤液分别回收乙醇，浓缩。乙醇提取后的丹参和其余药物用水提取三次，第一次2小时，第二次、第三次各1小时。提取液合并乙醇提取丹参液浓缩、干燥，制成干浸膏粉，取该粉加入上述的三七、砂仁、延胡索粉混合，乙醇制粒，干燥，整粒，加入0.1%硬脂酸镁混匀后压片，制成每片相当于原生药约1克。成品为片剂，显黄棕至棕褐色；气芳香，味苦、甘。

2质量标准中鉴别标准的制定

2.1三七的薄层鉴别

2.1.1供试品溶液的制品取本品研细粉5g，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加乙醇2ml，加入层析用中性氧化铝3g，搅拌，用50%乙醇洗涤3次，每次3～5ml，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2对照品溶液的制备另取人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.3阴性溶液的制备按处方比例另取除三七外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺三七的阴性对照溶液。

2.1.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2～4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.2丹参TLC鉴别

2.2.1供试品溶液的制品取本品研细粉5g，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备另取丹参酮ⅡA对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.3阴性溶液的制备按处方比例另取除丹参外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺丹参的阴性对照溶液。

2.2.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.3延胡索TLC鉴别

2.3.1供试品溶液的制品取本品研细粉5克，加少许水溶解，加氨水调至碱性，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3.3阴性溶液的制备按处方比例另取除延胡索外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺延胡索的阴性对照溶液。

2.3.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正已烷-氯仿-甲醇（7.5：4：1）或甲苯—丙酮（9：2）为展开剂，置于展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气熏3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3讨论

本实验采用薄层色谱法，对方中主药三七的主要成分进行专属性鉴别，三七主要含皂苷、黄酮苷，本实验选用其活性成分，达玛烷型的四环三萜皂苷的人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1为对照品，进行薄层色谱鉴别。所建立方法结果稳定，重现性好，专属性强，阴性对照均无干扰；采用薄层色谱法，对方中丹参的主要成分进行专属性鉴别，丹参的主要成分为二萜醌类色素等，本实验选用其主要活性成分，丹参酮IIA为对照品，进行薄层色谱鉴别，所建立方法结果稳定，重现性好，专属性强，阴性对照均无干扰；采用薄层色谱法，对方中延胡索的主要成分进行专属性鉴别，延胡索主含多种异喹啉类生物碱，本实验选用其活性成分，延胡索乙素为对照品，进行薄层色谱鉴别。所建立方法结果稳定，重现性好，专属性强，阴性对照均无干扰。

4结论

以上鉴别实验均有较强的专属性，结果稳定重现性好，可用于该制剂质量控制。

参考文献

[1]《中华人民共和国药典2005版》.