连翘煮散颗粒制备工艺研究

连翘煮散颗粒制备工艺研究

范世忠宋英谈静

范世忠宋英谈静

（成都中医药大学附属医院四川成都610072）

【摘要】目的：研究连翘煮散颗粒制备工艺。方法：以颗粒成型性、滤过性、干膏收率和连翘酯苷A含量等为指标，优化连翘煮散颗粒的药材粉末粒度、润湿剂用量、干燥时间等因素，以吸湿性试验及临界相对湿度（CRH）为指标考察连翘煮散颗粒制备、储存的湿度要求。结果：制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，将连翘粉碎成中粉，按0.225mL/g均匀喷水充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，60℃干燥60min，取出，整粒，包装即得。结论：该制备工艺简单易行、稳定可靠。

【关键词】连翘；煮散颗粒；制备工艺

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2016）20-0304-03

1.仪器和材料

1.1仪器

HP1100高效液相色谱仪；BP211D分析天平；XFB-400B小型中药粉碎机；超声清洁仪；DHG-9245A干燥箱；电热恒温水浴锅。

1.2试药

连翘药材，四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号：1011093。连翘酯苷A对照品(批号：must-11052002)。色谱纯乙腈；超纯水；其他试剂为分析纯。

2.试验方法

2.1药材粉末粒度的筛选

连翘经粉碎后，粉末的粒径不同，可能对连翘煮散颗粒性能及制备造成影响，先用成型性、滤过性、干膏收率、连翘酯苷A溶出率，筛选制备连翘煮散颗粒的最佳粉末粒度。

将连翘饮片粉碎成最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉等六种规格粉末，结果连翘最细粉、极细粉出粉率极低，故只选用最粗粉、粗粉、中粉、细粉进行考察。

2.1.1以成型性为指标筛选粉末粒度

分别取连翘最粗粉、粗粉、中粉、细粉各40g，均匀喷水（9mL）后，采用挤出法制备煮散颗粒粗制品，干燥。观察各粒度粉末成型难易、颗粒状态。结果见表1。

表1粉末粒度与成型性

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连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒较细粉容易过滤，且细粉过滤时间较长，故连翘药材粉末粒度暂定为粗粉、中粉。

2.1.3以干膏收率为指标筛选粉末粒度[1]

分别称取由连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒成品各5g，进行煎煮，加入20倍量水，煎煮2次，第一次20分钟，第二次10分钟，合并煎液加水至150ml，精密吸取20mL煎液，测定干膏收率，结果见表3。

表3干膏收率

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由连翘中粉制得的煮散颗粒其成型性、干膏收率、连翘酯苷A含量具有良好的重现性和可操作性。

2.2连翘中粉出粉率考察[3]

取连翘药材约100g，共3份，粉碎，过筛，结果连翘中粉平均出粉率为89.80，能适应生产要求。

2.3成型加水量考察

由预试验可知，每40g连翘最佳粉末加水9mL能满足成型的基本要求，为进一步选择最佳加水量，对连翘煮散颗粒成型加水量进行考察。称取连翘3份，各40g，分别量取7mL、9mL、11mL水，加入粉末中，充分混匀，采用挤出制粒法制得连翘煮散颗粒。观察制备成型时不同加水量所制得的煮散颗粒成品情况。结果见表6。

表6成型加水量

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经60℃干燥60min以后，连翘煮散颗粒的平均含水量变化不大，且各干燥时间连翘酯苷A含量较相近，故确定干燥时间为60min。

2.5颗粒吸湿性和临界相对湿度（CRH）考察

2.5.1吸湿性考察[3]

精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，在相对湿度为75%的条件下，分别于2、4、8、12、24、48、72、96小时测定吸湿率，见图1。

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图1吸湿曲线图

在相对湿度为75%的条件下，连翘煮散颗粒放置96小时左右可达吸湿平衡。

2.5.2CRH的测定[4]

精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，于25℃下在不同过饱和盐溶液平衡24小时产生的湿度条件下保存96小时，测定吸湿率，结果见表8。

表8连翘煮散颗粒CRH的测定

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以吸湿量对相对湿度作图的吸湿平衡曲线，在两个拐点分别作两条切线，切线焦点对应的相对湿度，即为连翘煮散颗粒的CRH。见图2。

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图2吸湿平衡曲线图

由图2可知连翘煮散颗粒的CRH约为70%，因此制备、储存环境湿度必须控制在70%以下。

2.6流动性考察[5]

采用固定漏斗法测定休止角，结果见表9。

表9流动性

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验证表明连翘煮散颗粒制备工艺具有良好的重复性和可操作性。

3.结论

对制备连翘煮散颗粒所需的粉末粒度、成型加水量及干燥时间进行了较系统的研究，制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，即：取连翘中粉，按0.225mL/g均匀喷水，充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，于60℃烘箱中干燥60min，取出，整粒，包装即得。所得工艺稳定可行。

【参考文献】

[1]李文婷，傅超美，李博，等.薄荷煮散颗粒制备工艺研究[J].中药与临床，2012.3(2):28-31.

[2]王星，白雁，陈志红，等.近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量[J].中国中药杂志，2009.34(16):2071-2075.

[3]唐安宁，贺宝莹，杨红梅，等.续断煮散颗粒制备工艺研究[J].亚太传统医药，2015.11(2):28-31.

[4]李文.金银花煮散颗粒的药学研究[D].泸州医学院，2012.

[5]郑川.泽泻煮散颗粒的药学研究[D].成都中医药大学，2012.

基金项目:四川省科学技术厅科技支撑计划（编号：310931)

作者简介:范世忠（1976-），学士，主管药师，研究方向为药学Tel:02887783251Email:fanshzh@126.com

通讯作者:宋英，主任中药师，硕士生导师，研究方向为中药学Tel:028-87783735Email:13839535@qq.com