夜宁胶囊的质量标准研究

夜宁胶囊的质量标准研究

谢伟

谢伟（深圳市中医院广东深圳518000）

【摘要】目的研究夜宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别灵芝、甘草和首乌藤等夜宁胶囊成分的色谱，并测定大黄素含量。结果验结束后我们统计发现，试验品和对照品色谱相同位置的斑点颜色相同，且两者无干扰；大黄素与夜宁胶囊的各种成分分离良好，对照品并未干扰大黄素的测定；我们进行线性关系考察得知大黄素在1.6μg/ml～16μg/ml的范围内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系；重现性良好，精度高且稳定；回收率良好。结论薄层色谱法和高效液相色谱法能够有效的检测夜宁胶囊的成分，可以作为控制夜宁胶囊质量的重要标准，值得大力推广。

【关键词】高压氧治疗法颅脑外伤临床疗效

【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）17-0056-02

《中华人民共和国药典》（2000年版）收录了成方制剂夜宁糖浆，后来该制剂被改型为夜宁胶囊。夜宁胶囊由灵芝、甘草、合欢皮和首乌藤等多种药材构成，能够补气养血，补脾胃益肝肾，还能够安神养心，一般用于治疗睡眠不良、头昏脑胀和神经衰弱等疾病[1]。但是改型之后，原来夜宁糖浆的质量标准已经不适用于夜宁胶囊的制作，尽快找到制作夜宁胶囊的质量标准成为了临床研究的重要课题。为此，我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别灵芝、甘草和首乌藤等夜宁胶囊成分的色谱，并测定大黄素含量，试图找到夜宁胶囊的质量标准。贡献愚智，以兹学界讨论，现报告如下：

1.一般资料

1.1仪器与试剂

本次实验使用的仪器有：杭州蓝天化验仪器厂生产的电热恒温水浴炉、湖北科瑞斯计量设备有限公司生产的十万分之一规格电子天平、上海一科仪器有限公司生产的电热恒温干燥箱、四川比能信电气有限公司生产的超声波清洗机、四川比能信电气有限公司生产的旋转蒸发仪和武汉欣云科学仪器有限公司生产的高效液相色谱仪[2]。

本次实验使用的试剂有：江苏康缘药业股份有限公司生产的夜宁胶囊（国药准字Z20080154，2008-06-18）、上海扶生实业有限公司生产的合欢皮对照药材、北京仁海医药责任有限公司生产的灵芝对照药材、贵州迪大科技有限责任公司生产的甘草次酸对照品、上海金穗生物科技有限公司生产的大黄素对照品以及蒸馏水、重蒸蒸馏水、浓盐酸、氯仿、乙醇、甲醇和磷酸等物[3]。

1.2研究方法

1.2.1合欢皮的薄层鉴别

取60ml甲醇将4g合欢皮溶解，利用超声处理半小时，进行过滤，将溶液蒸干，用2ml无水乙醇将溶液残渣溶解，留作试验样品[4]。再取2g合欢皮，用相同方法制成溶液留作对照品。依据剥层色谱法的操作流程，从试验品和对照品中各取10μＬ，置于硅胶G薄层板上，用羧甲基纤维素钠作为黏合剂黏合，将三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂将样品展开后取出烘干，用碘蒸气熏直至显色清晰。试验品色谱与对照品色谱对应的位置的斑点颜色应当相同。

1.2.2甘草和首乌藤的薄层鉴别

将4g甘草放置于200ml的圆底烧饼中，倒入氯仿50ml和浓盐酸3ml，将溶液加热后回流，降温，过滤，将过滤后的溶液体积控制在2ml作为试验样品。再用甘草次算作为对照样品，按照相同方法制作成每1ml溶液含有0.1mg甘草次酸的溶液。依据剥层色谱法取试验品和对照品个10μＬ，置于硅胶G薄层板上，用羧甲基纤维素钠作为黏合剂黏合，将石油醚-甲酸乙酯-甲酸作为展开剂将样品按照15cm的展距展开后取出烘干，将样品置于紫外线灯光下肉眼检测。试验品色谱与对照品色谱对应的位置的斑点颜色应当相同[5]。

首乌藤的薄层鉴别方法同甘草。

1.2.3灵芝的薄层鉴别

将4g灵芝用40ml蒸馏水稀释，用乙酸乙酯将灵芝振摇提取，反复3次每次40ml，再将其余乙酸乙酯溶液混合后蒸干，将残渣用2ml无水乙醇溶解，留作试验样品。用20ml乙醇浸泡灵芝2g一日，过滤后将溶液留作对照样品。依据剥层色谱法取试验品和对照品个10μＬ，置于硅胶G薄层板上，用羧甲基纤维素钠作为黏合剂黏合，将环己烷—乙酸乙酯作为展开剂将样品展开后取出烘干，将样品置于紫外线灯光下肉眼检测。试验品色谱与对照品色谱对应的位置的斑点颜色应当相同。

1.3实验标准

分别提取合欢皮、给你草、首乌藤和灵芝等样品溶液进行线性关系考察试验、重现性试验、精密度试验、稳定性试验和回收率试验，并将其作为制定夜宁胶囊质量标准的重要依据。

2.结果

实验结束后我们统计发现，试验品和对照品色谱相同位置的斑点颜色相同，且两者无干扰；大黄素与夜宁胶囊的各种成分分离良好，对照品并未干扰大黄素的测定；我们进行线性关系考察得知大黄素在1.6μg/ml～16μg/ml的范围内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系；重现性良好，精度高且稳定；回收率良好[6]。回收率具体统计见表1：

表1回收率统计表

经对比，两组治疗效果有显著性差异，P<0.05

3.讨论

《中华人民共和国药典》（2000年版）收录了成方制剂夜宁糖浆，后来该制剂被改型为夜宁胶囊。夜宁胶囊由灵芝、甘草、合欢皮和首乌藤等多种药材构成，能够补气养血，补脾胃益肝肾，还能够安神养心，一般用于治疗睡眠不良、头昏脑胀和神经衰弱等疾病。但是改型之后，原来夜宁糖浆的质量标准已经不适用于夜宁胶囊的制作，尽快找到制作夜宁胶囊的质量标准成为了临床研究的重要课题。原来夜宁糖浆的质量控制标准中仅根据首乌藤的薄层色谱检验结果来判定夜宁糖浆的质量，而本次实验我们不但将合欢皮、甘草和灵芝也纳入了薄层检验的范围，还利用了高效液相色谱法测定了大黄素，具有很高的针对性和准确性[7]。

实验结束后我们统计发现，试验品和对照品色谱相同位置的斑点颜色相同，且两者无干扰；大黄素与夜宁胶囊的各种成分分离良好，对照品并未干扰大黄素的测定；我们进行线性关系考察得知大黄素在1.6μg/ml～16μg/ml的范围内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系；重现性良好，精度高且稳定；回收率良好。

薄层色谱法和高效液相色谱法能够有效的检测夜宁胶囊的成分，可以作为控制夜宁胶囊质量的重要标准，值得大力推广。

参考文献

[1]赖晓明,田少鹏,张惠臣,等.益脑胶囊治疗神经衰弱的临床研究.中国新药与临床药理,2008,19(04):314-316.

[2]刘峻,陈戈雨.宁心安神胶囊治疗神经衰弱临床观察.贵阳中医学院学报,2007,29(1):33-34.

[3]Escochhocp,LiRinos,RleheiM.Needandcostsofsleepdisorders.StudyHealthInform,2002,80(1):691

[4]吴整军,钱妍.补肾活血养心汤治疗老年顽固性失眠临床观察.中国药物应用与监测,2007,15(6):23-25.

[5]李玲娜.夜宁胶囊的质量标准研究{[J].保健医学研究与实践.2012,9(1):4-6

[6]SabineE,MichealL.Differencesinsel-freportedsleepcomplainsineldedlypersonslivinginthecommunity,whodoornottakesleepmedication.ClinPsychintry,1998,59(3):137.

[7]丁青龙;李莹;周其,等.夜宁胶囊质量标准研究[J].长春中医药大学学报.2007,23(5):29-30.