石油化工分析中的气相色谱分析技术的应用

石油化工分析中的气相色谱分析技术的应用

张少波

抚顺石化腈纶厂辽宁抚顺113004

摘要：在本文中对于石油化工中的气相色谱进行分析，并将其应用原理进行研究，讨论在石油化工中应用气相色谱分析技术的用途。

关键词：石油化工分析；气相色谱；分析；技术

一、气相色谱的介绍

气相色谱是由气固色谱和气液色谱构成的，以其作为流动相为特点的一种新型的分离和分析技术。气相色谱的样品能够得到快速的传递，并能够得到瞬间流动，是让固体之间达到平衡的一种技术。气相色谱是在上个世纪五十年代出现的一个有重大影响力的科学成果，常把气相色谱分析称之为GC。气相色谱常用在工业、农业、国防建设以及科学技术的研究中。气相色谱的分离速度非常快，能够进行高效分离。对于高灵敏选择性的检测器应用更为便利。气相色谱因为其分析灵敏度较高，在多个领域得到了广泛的应用。

二、使用化工行业中气相色谱应用的原理

1.气相色谱应用的特点。气相色谱在应用过程中有四个较为明显的特点。第一个特点是选择性较高。对于烃类异构体、同位素、旋光异构体等这些性质比较类似的物体，气相色谱的分类能力极强。第二个特点是分离效率高。在一个2米的填充柱之内，可能会有上千个理论塔的板数，而一根二十五米的毛细管柱，会拥有更多的理论塔板数，但是分离的沸点和组成复杂混合物的沸点极为接近。第三点是气相色谱的灵敏度非常高，能够检测出10-11-10-12的痕量物质。第四点是分析速度极快。与化学分析方法相比较，普通的化学分析可能完成的时间比较长，而气相色谱分析法的完成速度仅需要几分钟或者十几分钟，并且样品应用的数量非常少。

2.气相色谱法分析的原理。混合物的分离，一般是利用物质的沸点、极性和吸附性来进行实现的。在汽化室里，惰性气体在样品汽化之后，会直接到色谱柱中。色谱柱中有液体或者是固体的固定相。因为分析的样品中，有不同的沸点、极性和吸附性，每个组分都会极力的促进流动相和固定相之间的分配和平衡。但是因为载气流动的特点，实际上要达到平衡非常难。正因为流动的载气，样品组分才能够在运动过程中有多次的分配以及吸附，这就会让固定相中分配浓度比较小的组分流出色谱柱，固定相中分配浓度比较大的组分就会在之后进行流出。检测器是可以将样品组分变成电信号，其大小和被测组分的质量以及浓度是有一定的比例关系的。这种信号记录之后，就是后期形成的气相色谱。

三、石油化工分析中气相色谱分析技术的应用

1.烃类分析方法。甲烷是天然气中最主要的组成部分。除了甲烷以外，C2-C5的烃类也存在其中。石油裂解气也是C2-C5的烃类物质占有较大部分，碳四烯烃的分离一直是石油化工行业中比较困难的一个工作，给工作人员的工作带来的较多的困难和问题。烯烃是石油裂解装置中最重要的一个产物，烯烃的定量分析也是裂解装置工艺之中最重要的参数依据。在石油裂解气分析中可以了解到，乙烯、丙烯、异丁烯等物质，这些重要的烯烃产物都会得到比较完整的分离，并且峰形也是较为对称的，对定量分析准确性有较大帮助。在分离过程中，AL2O3柱的规格规定在30m×0.52mm，程序升温也是按照低温40摄氏度到高温200摄氏度的方式来进行，速度保持在10摄氏度/分钟进行升温，进样器的温度也保证在200摄氏度。

2.二甲醚。二甲醚也是绿色环保过程中新开发的一种可再生能源。因为二甲醚的价格与石油液化气相比更低廉，在市场销售的情况也更好。在市场中对于二甲醚的分析国标已经开始推行，二甲醚的应用也得到了人们的认可。但同类产品之间一定会进行或多或少的对比。很多人都将二甲醚和石油液化气进行对比，将两种物质的性质进行分析。但是对于该类物质和石油液化气的分析还没有一个相应的标准，但是对二甲醚的使用量有一定的规定。利用毛细管柱对二甲醚和石油液化气进行分析，可以看出二甲醚更胜一筹。但是毛细管柱上的拖尾现象更明显，需要得到进一步的改进。在分析中，选择的毛细管初始温度保持在80摄氏度，进速为10摄氏度/分钟，最终的温度和进样器温度、FID温度都保持在200摄氏度。通过质量检测部门对于煤气、天然气、石油液化气等的检车，可以看出这三种气体的共性，也能够分析出这三种气体的个性。这三种气体都有不同碳数的烃类以及永久气体，对单个的气体进行分析，这三种气体需要用到多台色谱仪。在国际标准方面需要进行综合考虑，至少要分析烃类的仪器和分析永久性气体的仪器各一台。

四、石脑油分析方式

我们通过对石脑油PNA进行分析，这种化工原料是由C4-C12的成分组成。现在开发的链烷、环烷、芳烃以及烯烃的定性量分析的专用色谱软件，能够便于对石脑油进行分析。在分析中可以了解到，石脑油单体烯烃的分析过程比较慢，通常在七十分钟左右。工艺需要的链烷和环烷、等数据的分析。在分析的过程中，对石脑油的复杂组成进行了解，并且能够分离出同碳的链烷和环烷，让分析的时间能够有所减少。并且从石脑油的分析中我们能够了解到，芳烃出峰在链烷烃和环烷烃之中，这样一来给芳烃进行定性以及定量，会有非常大的困难。研究的大口径的毛细管柱，就可以解决这一问题。石脑油的色谱柱，通过PNA分析，专用柱为100m×0.2mm×0.5um，程序中的初始温度控制在28摄氏度，时间保持在10分钟，速度为每分钟3摄氏度进行上升。最终的温度保证在240摄氏度。分流比的数据中，以50：1的分流速度比例进行。进样器的温度为250摄氏度，FID的稳定也控制在250摄氏度。通过分析可以了解到，石脑油单体烃进行分析，每一次大概需要70分钟，工艺和碳元素的链烷和环烷、芳烃等数据的分析进行联系。对13X分子筛不锈钢毛细管柱，在分析的过程中，柱温达到了180-430摄氏度，每隔20分钟就可以进行一个样品的分析，通过分析就可以看到石脑油的组成部分中分离出来的链烷和环烷，这让分析的时间能够大幅度的缩减。适应毛细管因为外部涂层材质的原因，不可以在超过300摄氏度的环境下进行长时间的应用，只能利用不锈钢毛细管，通过高温钝化的不锈钢毛细管柱能够有更好的惰性，通过观察，没有看到分解的现象发生。这种方式在石化行业中得到了广泛的应用。

结论

气相色谱分析技术的选择性高，分离效率高，灵敏度高，速度更快。凭借这些特点，在国内的石油化工中应用非常广泛，能够帮助石油化工发展。

参考文献：

[1]刘琳，于仁操.石油化工分析中的气相色谱分析[J].建材发展导向（下），2017，（1）：17.

[2]张力天，严健，李永伟.气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用[J].建材与装饰，2017，（22）.

[3]罗桂花，刘志新.谈气相色谱分析分离系统[J].黑龙江科技信息，2012，（17）.