不同消解方法测定食品中的铅含量

不同消解方法测定食品中的铅含量

张金玺李辅碧赛金旭

张金玺李辅碧赛金旭

（云南省昭通市食品药品检验所云南昭通657000）

【摘要】目的：探讨不同消解方法对食品样品中重金属Pb测定的影响。方法：采用不同的消解方法，对国家标准物质和实验室样品中的重金属Pb含量进行测定与对比。结果：干法灰化的测定结果与样品加标回收率稍低，微波消解法测定结果较好。结论：两种前处理方法均能满足常规食品检验对重金属Pb检测，结果的精密性与准确性符合要求，但各有利弊，应根据实际情况选择最佳消解方法。

【关键词】铅；微波消解；干法灰化

【中图分类号】R155【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2016）20-0314-02

1.实验部分

1.1仪器与试剂

原子吸收分光光度计（AA-6300型，配GFA-EX7i石墨炉原子化器和ASC-6100型60位自动进样系统，日本岛津公司）；空心阴极灯[铅（As-1型），北京有色金属研究总院-空心阴极灯生产线]；超纯水仪[ELGALabwater型，VeoliaWater（UK）公司]。

铅标准液（定值日期：2012年4月；国家有色金属及电子材料分析测试中心）；硝酸（优级纯，美国Avantor公司）；实验用水为超纯水。

1.2仪器条件

石墨炉工作程序见下表1；微波消解程序见表2。

表1测定铅的石墨炉程序

*

2.实验部分

2.1样品制备

2.1.1称取约2.0g样品于瓷坩埚中，小火炭化至无烟后于马弗炉中500℃灰化6h，冷却后用2%硝酸溶液稀释定容至25ml，空白除不加样品外，按同样程序操作

2.1.2精密称取样品约0.5g，置聚四氟乙烯消解内罐中，加硝酸5mL，浸泡过夜，装置好外罐于微波消解仪中按表2条件消解。

2.2标准曲线

取铅标准溶液（1000μg/ml），用2%硝酸溶液稀释制成0,10.020.0,40.0,60.0，80.0μg/L系列浓度，以吸光度（A）为纵坐标、浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程：A=0.0065406C+0.0712r=0.9997线性关系良好

3.结果

3.1干法

*

3.4.2微波消解回收率称取3号样品9份，分成3组，分别加入20ng/ml的标准储备液1ml、2ml、3ml按2.1.2方法处理，按表二程序消解按表一石墨炉程序测定

4.讨论与分析

两种方法均能测得较为理想的结果，且食品中铅的测定均将两种方法作为样品前处理的规范方法，但从此次对比中发现，微波消解测得浓度及回收率均略高于干法灰化处理，由于干法灰化处理步骤较多，先小火碳化再转移至马弗炉，过程中，小火碳化温度控制主要依靠个人操作经验和熟练程度，且在马弗炉灰化过程中，温度过高可能会有重金属元素损失的情况，温度低灰化不完全，测定时均易产生损失，造成测定值与回收率都稍低的情况，且不适用于易挥发及含较高无机盐的样品，但干法灰化取样量范围宽，操作简单可同时处理较多个样品;微波消解步骤较少，安全可靠，且样品基本处于密闭高压状态，样品挥发损失小，消解完全，进一步减少了样品损失的几率，因此该方法测定值与回收率均较高,但微波消解取样量少，要求仪器灵敏度高，特别是对于有机物较高的样品，需先进性预处理，以防止消解压力过大，如此，在样品数较多的情况下必须配备较好的微波消解仪和赶酸装置，在实际的检测中，可根据样品及仪器设备情况选择合适的方法。

【参考文献】

[1]食品中铅的测定[S].GB5009.12-2010.

[2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响，河南预防医学杂志，2010，21(5)：334-335，337.

[3]李杜，廖丽娟，食品中痕量重金属测定的前处理技术研究[J].中国食品工业，2013（6），42-44.