浅谈实验室仪器设备校准结论技术确认

浅谈实验室仪器设备校准结论技术确认

谢洁

谢洁（无锡市疾病预防控制中心江苏无锡２１４０２３

【中图分类号】Ｒ８３０【文献标识码】Ａ【文章编号】１５５０－１８６８（２０１４）１０仪器设备是实验室开展日常检测工作的重要工具，仪器设备维持在良好的工作状态是保证检测结果准确性的前提，但日常的工作环境、检测过程以及仪器的搬运等都可导致仪器发生变化，从而影响检测结果。因此，实验室用于检测的仪器设备必须按规定进行定期或周期性的检定或校准，保证仪器设备一直维持在良好的水平。１基本概念仪器设备应根据相关规定和实际的使用情况选择检定或校准。检定和校准的主要区别见表１。

表１检定和校准的主要区别检定校准目的对计量特性进行强制性的全面自行确定监视及测量装置量评定。

属量值统一，检定是否符合规定值是否准确。属自下而上的量值要求。属自上而下的量值传递。溯源，评定示值误差。

对象国家强制检定除强制检定之外的计量器具和测量装置。

依据由国家授权的计量部门统一校准规范或校准方法，可采用国家统制定的检定规程。一规定，也可由组织自己制定。

性质具有强制性，属法制计量管不具有强制性，属组织自理范畴的执法行为。愿的溯源行为。

周期按我国法律规定的强制由组织根据使用需要，自行确定，检定周期实施。可以定期、不定期或使用前进行。

方式只能在规定的检定部门或经可以自校、外校或自校与外校结合。

法定授权具备资格的组织进行。

内容对计量特性进行全面评定，包括评定量值误差。评定示值误差。

结论依据检定规程规定的量值误差范围，给出合格与不判定是否合格，只评定示值误差．不合格的判定．发给检定合格证书。发出校准证书或校准报告。

法律效力检定结论属具有法律效力的文件，作为计校准结论属没有法律量器具或测量装置检定的法律依据。效力的技术文件。

２检定／校准的流程⑴提出需求。这是进行检定／校准的第一步。

检定／校准计划主要由仪器使用人员提出，因为仪器使用人员对该仪器的各项性能和状态是最清楚的。这个计划应包含两方面内容：一是确定检定／校准的时间，仪器使用人员应根据自身的业务工作安排初步确定检定／校准的时间；二是提出检定／校准需求，这个环节很重要，要根据仪器的主要技术指标和检测的实际工作情况提出需求。ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６５．５．２规定，对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。所以我们首要的是参照仪器说明书或仪器操作规程选择主要技术指标，然后再根据检测的实际工作情况明确校准点及其他需要校准的重要参数。

⑵检定／校准计划的实施。

仪器管理部门在合格服务方名录中选择具有相应资质的服务方，服务方必须按照实验室提出的检定／校准需求实施检定／校准工作。

例１：某仪器的日常检测使用范围为“０～０．３ｍｇ／Ｌ”，使用部门提出的校准需求是２个校准点，分别为“０．０３ｍｇ／Ｌ”和“０．２５ｍｇ／Ｌ”，而服务方在校准过程中实际校准点为５７．５ｍｇ／Ｌ。

从这个例子我们可以看出，使用部门提出的两个校准点“０．０３ｍｇ／Ｌ”和“０．２５ｍｇ／Ｌ”是在日常检测使用范围“０～０．３ｍｇ／Ｌ”之中的，是合理的。但服务方的实际校准点是５７．５ｍｇ／Ｌ，完全脱离实际检测工作的情况，那么此校准结果就不能判定该仪器可达到使用要求。

⑶校准结果的技术确认。

①检定结果：理论上，在仪器购置过程中，购置的合格仪器应能够满足检测需求，那么该仪器经检定合格，即可认为该仪器仍满足原检测需求，但仍须仔细研读检定证书，查看是否产生修正值或修正因子，经技术判断后使用修正值或修正因子。

②校准结果：只发出校准证书或校准报告，并没有给出合格与否的结论，这就要求实验室根据其校准结果，按照实验室检测的需求和主要技术指标来确认其是否达到使用要求，并确认修正值或修正因子的合理使用。

例２：ＱＴ－２Ａ型大气采样器校准结果技术确认：

提出的校准需求：２个校准点：０．５Ｌ／ｍｉｎ、１．０Ｌ／ｍｉｎ确认结果：０．５Ｌ／ｍｉｎ、１．０Ｌ／ｍｉｎ两个校准点的流量误差均小于仪器的允许误差。但我们是否就能判定该仪器在正确使用修正因子的基础上满足使用要求呢？我们知道：实际采样量＝采样流量×采样时间，在这个校准结果中，我们只能判定流量误差在允许误差的范围内，但没有对时间，也就是仪器上的定时表进行校准。因此，我们不能根据这份校准结果判定该仪器在正确使用修正因子的基础上能满足使用要求。３修正值和修正因子的使用⑴外部规定及相关定义《实验室资质认定评审准则》５．４．９中提到：“当校准产生了一组修正因子时，实验室应确保其得到正确应用。”ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６５．５．１１中也提到：“当校准产生了一组修正因子时，实验室应有程序确保其所有备份（例如计算机软件中的备份）得到正确更新。”《中华人民共和国国家计量技术规范》ＪＪＦ１００１－２０１１５．７中对修正值和修正因子作了明确的定义。

修正值：用代数方法与未修正测量结果相加，以补偿其系统误差的值。

修正因子：为补偿系统误差而与未修正测量结果相乘的数字因子。

⑵使用方法修正值：测量误差*测量结果+被测量的真值修正值*被测量的真值+测量结果修正值与测量误差大小相等、符号相反被测量的真值*测量结果,修正值修正因子：相对误差＝（测量结果+被测量的真值）／被测量的真值×１００％修正因子＝被测量的真值／测量结果被测量的真值＝测量结果×修正因子例３：修正值的使用：表３

用于食品中菌落总数培养的ＤＨＰ－９１６２型电热恒温培养箱校准结果设置温度指示温度实测温度温度偏差温度均匀度温度波动度３６．０３６．０３７．５－１．５０．５±０．１注：该仪器日常用于食品中菌落总数的培养，根据食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定（ＧＢ４７８９．２－２０１０）６．２．１规定：食品样品应放置于３６℃±１℃培养４８ｈ±２ｈ。

从这台电热恒温培养箱的校准结果我们可以看出：该仪器的修正值＝１．５℃根据该电热恒温培养箱的使用用途，其实测温度范围应控制在３５℃－３７℃之间。若不使用修正值，当该仪器的设置温度为３６℃时，则其实测温度为３７．５℃，已超出该仪器的温度控制范围。因此，经过技术判断，必须使用修正值（１．５℃），即使用时温度旋钮应调节为３４．５℃。

例４：修正因子的使用：某检定合格的热释光计量仪，检定证书上８０ＫＶ时的修正因子（刻度因子Ｋｆ）为０．７１６，实际检测时，在８０ＫＶ时的仪器示值为０．５２３ｍｓｖ。

那么其测量真值＝０．５２３×０．７１６＝０．３７４ｍｓｖ。４某实验室仪器设备校准结论技术确认记录样表（以供参考）表４仪器设备校准结论技术确认记录５结论实验室只有对仪器的检定／校准结论进行技术确认才能确保仪器满足日常检测任务的要求，该仪器方可投入日常的检测工作中，确保检测结果的准确可靠。

参考文献［１］徐明居等．检测实验室检测设备校准结果确认的方法研究［Ｊ］．现代测量与实验室管理．２０１２（０６）［２］顾业青．检测实验室对检测设备检定／校准证书确认的必要性分析［Ｊ］．现代测量与实验室管理．２０１３（０４）［３］ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６《检测和校准实验室能力认可准则》［４］《实验室资质认定评审准则》［５］《中华人民共和国国家计量技术规范》ＪＪＦ１００１－２０１１