气相色谱质谱联用仪测定饮用水源中的四乙基铅含量

气相色谱质谱联用仪测定饮用水源中的四乙基铅含量

蓝婷婷

梅州市高远科技有限公司广东梅州514000

摘要：四乙基铅作为一种抗震剂，在某些环境水体、土壤及人体血液中也存在四乙基铅。本文采用液液萃取—气相色谱质谱联用法，对饮用水源中的四乙基铅的测定进行了研究。

关键词：液液萃取；气相质谱；四乙基铅

引言

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，应加强对使用气相色谱质谱联用仪测定饮用水源中的四乙基铅含量的研究。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

气相色谱质谱联用仪（岛津GCMS－QP2010型），EI源；100mL玻璃容量瓶；1～5mL玻璃移液管；10μL微量注射器。

正己烷（农残级）；氯化钠（分析纯，国药）；四乙基铅［购于美国accustandard标准品（0.2mg/mL）］；十氟三苯基膦（DFTPP）溶液0.25mg/mL[1]。

1.2样品前处理（液液萃取）

将100mL水样转移至100mL容量瓶中，用5mL移液管准确移取5mL萃取液正己烷，盖好瓶盖摇动1min，有机相直接供GC－MS分析[2]。

1.3GC－MS分析

色谱柱：DB－5（30m×0.25mm×0.25μm）。

色谱条件：柱温40℃（1min）→15℃/min→200℃保持1min。载气为氦气；流量为1.20mL/min；进样口温度250℃；进样方式为不分流进样，进样体积1μL。

质谱条件：接口温度280℃，离子源EI70eV，离子源温度四级杆温度150℃；定性分析以全扫描方式（SCAN），质量扫描范围35～450amu；定量分析用选择离子扫描方式（SIM）。各目标化合物检测质量数见表1。

表1四乙基铅的SIM参数

2.结果与讨论

2.1仪器性能检查

仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前注入1μL十氟三苯基膦（50ppmDFTPP）溶液，对仪器整个系统进行检测，检查结果见表2。

表2仪器性能检查表（DFTPP）

2.2四乙基铅总离子流图

图1为10μg/L四乙基铅标准溶液总离子流图。由图1可见，在设定分析条件下，响应良好，峰形尖锐，在9min内得到很好的分离[3]。

图1浓度为10μg/L四乙基铅标准溶液的总离子流图

2.5精密度和加标回收

在水样中分别添加不同量（添加量分别为0.50、2.00μg/L）的四乙基铅溶液平行测定6次，回收率和相对标准偏差结果见表4。

2.6实际水样的测定及加标回收

按照上述方法对3个地表水断面的水样进行测定，同时测定其加标回收率（添加量为2.00μg/L），结果见表5。对照地表水环境质量标准（GB3838－2002）中集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值，可以发现所测的地表水断面四乙基铅均未检出。

表4精密度和加标回收率

3.结论

综上所述，本文采取的液液萃取处理，无需氮吹浓缩、直接采用GC/MS外标法测定饮用水源中的四乙基铅，与传统液液萃取法相比，传统液液萃取溶剂用量大，而本文采取的液液萃取处理水样，溶剂用量少、样品用量小，有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失，适用于饮用水源中痕量四乙基铅的分析要求。

参考文献：

[1]顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅[J].谭丽，许秀艳，陈烨，吕怡兵.理化检验（化学分册）.2015（10）

[2]顶空微阱捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅[J].叶均，郭志宇，曹志斌，王晋宇，陆文娟.理化检验（化学分册）.2015（10）

[3]吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅[J].吴银菊，瞿白露，莫婷，许雄飞，庄琼华，王燕.中国环境监测.2015（05）