制何首乌与伪制品番薯的鉴别分析

制何首乌与伪制品番薯的鉴别分析

尹晋仙

尹晋仙

（山西省中医院胜利分院药剂科030009）

【摘要】目的对制何首乌与其伪制品番薯之间的鉴别方法及特点进行研究。方法选择制何首乌和制番薯标本，分别采用不同方式进行鉴别，总结各自特点。结果对制何首乌和制番薯进行有效级别的方法主要包括形状鉴别、理化鉴别、薄层色谱鉴别、高效液相色谱鉴别等几种。结论在药物鉴别过程中应该通过有效的方法，对制何首乌与制番薯进行有效鉴别，保证用药安全有效。

【关键词】制何首乌番薯鉴别

【中图分类号】R28【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）31-0028-02

在2010最新颁布的《中华人民共和国药典》(一部)中对何首乌有如下描述，何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb．的干燥块根，炮制品制何首乌主要具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂的治疗功能，在临床上可以用于对血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高脂血症等疾病进行治疗。最近在中药检验工作中有很多学者发现有采用旋花科植物番薯混充何首乌入药的现象存在。为此，总结对制何首乌与制番薯进行真伪鉴别的有效方法显得尤为重要[1]。本次研究对制何首乌与其伪制品番薯之间的鉴别方法及特点进行研究。现汇报如下。

1材料和仪器

采用我院现有的高效液相色谱仪，紫外检测器，色谱工作站，何首乌为我院标本；制番薯为我院抽样所得；对照品:批号为:110770-200611的2，3，5，4’－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷、批号为:110756－200110的大黄素、批号为:110758－200611的大黄素甲醚，上述对照品均购自于中国药品和生物制品检验所；选择重蒸水为试验用水，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈，其他试剂要求均为分析纯。

2方法和结果

2.1性状鉴别

制番薯:呈现一种不规则的皱缩状块片，厚度在1cm左右。表面呈现黑褐色，有一定的光泽。质地较为坚硬，断面呈现角质样黑褐色。气微且味甘。

制何首乌:呈现一种不规则的皱缩状块片，厚度在1cm左右。表面呈现黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质地坚硬，断面呈现角质样棕褐色或黑色，有时在皮部的位置隐约可以观察到数个类圆形的异性维管束存在，形成一种云锦状花纹。气微且味微甘而苦涩。

2.2理化鉴别

①取真品和伪品两种粉末微量，进行升华处理，正品可以会有黄色柱状或针簇状结晶出现，伪品则呈现淡黄色，遇到碱液之后正品显红色，而伪品颜色不会有任何变化。②取真品和伪品两种粉末各0.1g，加氢氧化钠溶液10mL，煮沸处理3min左右，冷却后进行过滤处理。取滤液加入适量的盐酸使其呈酸性，再加入等量的乙醚，振荡摇匀，醚层正品会显黄色，伪品的颜色没有任何变化。分取4mL醚层溶液，然后加入2mL的氨试液，振荡摇匀，正品的氨液会显红色，而伪品的颜色则不会有任何变化。③取真品和伪品两种粉末各0.2g，加入乙醇温浸处理3min左右，时时振荡摇匀，趁热进行滤过，放冷之后。取2滴滤液，并将其置于蒸发器中进行蒸干处理，趁热加入1滴三氯化锑的氯仿饱和溶液，正品会显紫红色，而伪品会显浅棕色。

2.3薄层色谱鉴别

取伪品制番薯的粉末0.25g，加入50mL的乙醇，加热回流处理1h左右，经滤过处理后将所得的滤液浓缩至3mL，作为供试品溶液。另取真品何首乌的对照药材0.25g，采用与伪品相同的方法制得对照药材溶液。照2010版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB中所描述的薄层色谱法的相关操作步骤进行试验，吸取上述两种制得溶液各2μL，点于同一张以羧甲基纤维素钠作为黏合剂的硅胶H板上，采用比例为7:3的三氯甲烷：甲醇作为展开剂，展开处理至3.5cm左右后取出，并将其晾干，再采用比例为20：1的三氯甲烷：甲醇作为展开剂，展开处理至7cm左右后取出，并将其晾干，置于365nm的紫外灯下进行检视[2]。薄层色谱供试品所显主斑点的颜色与实际位置均与对照药材存在非常大的差异。

2.4高效液相色谱法鉴别

2.4.1游离蒽醌的鉴别

色谱条件:采用XBridgeTMC18柱(4.6mm×150mm，5um)作为色谱柱；选择254nm为检测波长；选择比例为80:20的甲醇：0.1%磷酸溶液作为流动相；每分钟的流速应该控制在1.0mL；进样量选择为10μL。

溶液制备:取适量大黄素、大黄素甲醚对照品，加入甲醇后制成含大黄素量为80μg/mL、含大黄素甲醚量为40μg/mL的溶液作为本次研究的对照品混合溶液。取伪品的粉末(过4号筛处理)1g左右，置具塞锥形瓶中，加入50mL甲醇，称量，加热回流处理60min左右放冷，再次称量，采用稀乙醇对减失的重量进行补足，摇匀滤过处理后取续滤液即得到本次研究的供试品溶液。取真品何首乌药材粉末，采用相同的方法制备本次研究的对照药材溶液[3]。

鉴别:按照2010版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥD中所描述的高效液相色谱法进行试验操作，伪品制番薯在大黄素、大黄素甲醚的特征峰位置均没有对应的峰出现。

2.4.2二苯乙烯苷的鉴别

色谱条件:采用XBridgeTMC18柱(4.6mm×150mm，5um)作为色谱柱；选择320nm为检测波长；选择比例为25:75的乙腈：水作为流动相；每分钟的流速应该控制在1.0mL；进样量选择为10μL。

溶液的制备:取适量2，3，5，4’－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的对照品，加稀乙醇制成含对照品浓度为0．2mg/mL的溶液。取伪品制番薯粉末(过4号筛处理)0.2g左右，称定后置具塞锥形瓶中，加入25mL稀乙醇，称量，加热回流处理30min左右，放冷后再次称量，采用稀乙醇对减失重量进行补足，摇匀滤过处理后取续滤液即得到本次研究的供试品溶液。取真品何首乌药材粉末，采用相同的方法制备本次研究的对照药材溶液[4]。

鉴别:按照2010版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥD中所描述的高效液相色谱法进行试验操作，伪品制番薯在2，3，5，4’－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的特征峰位置没有对应的峰出现。

3讨论

番薯是旋花科植物番薯的块根，该植物又被称为红薯、甘薯、地瓜，其味甘且性平，中医学理论研究后认为其主要具有补中和血，益气生津，宽肠胃，通便秘的治疗功效，不仅仅可以通过内服途径给药，还可以通过外敷方式用药。经过加工处理之后的番薯虽然在外观性状方面与制何首乌有一定的相似之处，但两者毕竟来源于两种完全不同科不同属的植物，且功效也存在明显的差异，不能混用[5]。以其他伪品混作制何首乌进行药用，虽然也有过许多报道，但以番薯混充目前还鲜有报道，二者在外观性状、理化鉴别、薄层色谱、高效液相色谱等多方面存在明显的区别。且薄层色谱、高效液相色谱鉴别的结果最为直接，也最为直观、最为简便。

参考文献

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].化学工业出版社，2010.

[2]张延辉，郑文英.生、熟何首乌的中药功能及用途[J].中国民间疗法，2011，15(03):1024-1025.

[3]蔡丽芬，钟国跃，张倩，等.不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究[J].中药新药与临床药理，2011，15(02):892-894.

[4]刘振丽，宋志前，巢志茂，等.何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究[J].中国中医药信息杂志，2009，11(03):451-453.

[5]何恩惠，孙维佳.制首乌与其伪品的理化鉴别[J].航空航天医药，2010，23(03):766-767.